[發明專利]一種浸膏類煙用香料香氣成分分析前處理方法

在審

• 申請號: 201710371055.7
• 申請日: 2017-05-24
• 公開（公告）號: CN107677754A
• 公開（公告）日: 2018-02-09
• 發明（設計）人: 肜霖;董愛君;熊國璽
• 申請（專利權）人: 湖北中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/08
• 代理公司: 武漢楚天專利事務所42113
• 代理人: 楊宣仙

技術領域

本發明屬于煙用香料分析領域，具體涉及一種浸膏類煙用香料香氣成分分析前處理方法。

背景技術

浸膏類香料一般是用低極性溶劑萃取天然植物，經過濾、濃縮得到的粘稠或膏狀香料，常用的煙用浸膏有楓槭浸膏、秘魯浸膏、桂花浸膏、酸梅浸膏等，添加在卷煙中，與煙香諧調，可以提高嗅香、改善煙草品質，緩和口腔黏膜感受特性，抑制刺激辛辣而使煙味柔潤和濃郁。

對于煙用香料中揮發性和半揮發性成分的分析，常用氣質聯用(GC-MS)的方法。氣質聯用(GC-MS)是一種可以同時對復雜組分進行定量和定性分析的方法，但需要對樣品進行前處理。常用的前處理方法有水蒸氣蒸餾、溶劑萃取、同時蒸餾萃取、靜態頂空、固相微萃取等，這些方法各有優缺點。

最常用的是采用液液萃取的方法，用二氯甲烷、乙醇或乙酸乙酯等溶劑對香料樣品進行萃取，分層后取有機相澄清液，經微孔濾膜過濾后進儀器分析。同時蒸餾萃取對揮發性、半揮發性成份的富集效率很高，尤其是凈化效果良好，提取物、浸膏等樣品都可以采用此方法進行前處理。固相萃取基于液相色譜的原理，樣品溶液通過吸附劑，保留其中被測物質，再選用適當強度溶劑沖去雜質，然后用少量溶劑迅速洗脫被測物質，從而達到快速分離凈化與濃縮的目的。固相微萃取是在固相萃取的基礎上，保留了其所有的優點，摒棄了其需要柱填充物和使用溶劑進行解吸的弊病；集采樣、萃取、濃縮、進樣于一體，可與各種分析方法結合，大大加快了分析檢測的速度。

雖然這些前處理方式都能夠處理浸膏類煙用香料來分析其中的揮發性和半揮發性成分，但仍然存在一些明顯的缺點和不足，比如分離步驟多、分析周期長、耗時費力，重現性不佳，處理效率低等，像同時蒸餾萃取裝置的清洗和萃取都耗時較長，從開始操作到完成分析樣品一般需要5小時以上，因此不適合于大量樣品的分析工作。同時，浸膏類煙用香料大多都比較粘稠，流動性差，存在著不易取樣、易乳化等問題，進而造成溶劑萃取效率低，得到的有效色譜峰很少，不能完全反映該香料的內在品質。

發明內容

針對現有技術存在的困難，本發明提供一種簡便、易操作、富集效率高的浸膏類煙用香料香氣成分分析前處理方法，該方法采用加溶劑超聲稀釋，然后用固相微萃取的方法直接萃取，手動進行色譜分析，可有效富集和萃取出浸膏類煙用香料中的香氣成分，得到更多的有效色譜峰。

本發明提供的技術方案為：所述一種浸膏類煙用香料香氣成分分析前處理方法，其特征在于具體步驟如下：

(1)使用注射器取浸膏類煙用香料樣品擠壓至容器中，并向容器中加入弱極性溶劑，在頻率為150Hz～250Hz的條件下超聲15-30min，得到被稀釋的樣品；其中所述浸膏類煙用香料樣品與弱極性溶劑的質量比為1:2～1:10，所述弱極性溶劑為乙二醇、乙酸乙酯、正己烷、乙醚、石油醚(30-60℃)中的一種或兩種；

(2)取手動固相微萃取裝置，采用100m聚二甲基硅氧烷纖維萃取頭，在200～280℃的條件下老化20～40min；

(3)將步驟1中得到的被稀釋的樣品置于頂空瓶中，并在50-80℃條件下水浴加熱，然后使用步驟(2)中的手動固相微萃取裝置手動萃取1-10min，并將萃取頭插入氣相色譜-質譜聯用儀進樣口解吸5-10min；

(4)最后利用氣相色譜-質譜聯用儀分析萃取頭吸附到的組分，用NIST2005和Wiley7譜庫進行檢索和定性分析。

本發明進一步的技術方案：所述步驟(4)中氣相色譜-質譜聯用儀分析的工作條件如下：

氣相條件：色譜柱選用HP-5MS彈性石英毛細管柱(30m×0.25mm i.d.×0.25μm d.f.)，進樣口溫度250℃，初始溫度50℃，保持2min，以4℃/min速率升到240℃，保持2min，再以15℃/min速率升到280℃，保持20min；載氣:氦氣，流速1.0ml/min，分流比50：1；

質譜條件：傳輸線溫度250℃，電離方式EI，離子源溫度230℃，電離能量70eV，質譜掃描方式為全掃描(scan)，掃描范圍30～450amu，溶劑延遲3min。

本發明較優的技術方案：在步驟(3)的在萃取過程中，如果出現乳化現象，則在離心速度為3000r/min的條件下離心3-5min對其進行離心分層。