[發明專利]一種浸膏類煙用香料香氣成分分析前處理方法

在審

• 申請號: 201710371055.7
• 申請日: 2017-05-24
• 公開（公告）號: CN107677754A
• 公開（公告）日: 2018-02-09
• 發明（設計）人: 肜霖;董愛君;熊國璽
• 申請（專利權）人: 湖北中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/08
• 代理公司: 武漢楚天專利事務所42113
• 代理人: 楊宣仙

1.一種浸膏類煙用香料香氣成分分析前處理方法，其特征在于具體步驟如下：

(1)使用注射器取浸膏類煙用香料樣品擠壓至容器中，并向容器中加入弱極性溶劑，在頻率為150Hz～250Hz的條件下超聲15-30min，得到被稀釋的樣品；其中所述浸膏類煙用香料樣品與弱極性溶劑的質量比為1:2～1:10，所述弱極性溶劑為乙二醇、乙酸乙酯、正己烷、乙醚、石油醚(30-60℃)中的一種或兩種；

(2)取手動固相微萃取裝置，采用100m聚二甲基硅氧烷纖維萃取頭，在200～280℃的條件下老化20～40min；

(3)將步驟1中得到的被稀釋的樣品置于頂空瓶中，并在50-80℃條件下水浴加熱，然后使用步驟(2)中的手動固相微萃取裝置手動萃取1-10min，并將萃取頭插入氣相色譜-質譜聯用儀進樣口解吸5-10min；

(4)最后利用氣相色譜-質譜聯用儀分析萃取頭吸附到的組分，用NIST2005和Wiley7譜庫進行檢索和定性分析。

2.根據權利要求1所述的一種浸膏類煙用香料香氣成分分析前處理方法，其特征在于所述步驟(4)中氣相色譜-質譜聯用儀分析的工作條件如下：

氣相條件：色譜柱選用HP-5MS彈性石英毛細管柱(30m×0.25mm i.d.×0.25μm d.f.)，進樣口溫度250℃，初始溫度50℃，保持2min，以4℃/min速率升到240℃，保持2min，再以15℃/min速率升到280℃，保持20min；載氣:氦氣，流速1.0ml/min，分流比50：1；

質譜條件：傳輸線溫度250℃，電離方式EI，離子源溫度230℃，電離能量70eV，質譜掃描方式為全掃描(scan)，掃描范圍30～450amu，溶劑延遲3min。

3.根據權利要求1所述的種浸膏類煙用香料香氣成分分析前處理方法，其特征在于：在步驟(3)的萃取過程中，如果出現乳化現象，則在離心速度為3000r/min的條件下離心3-5min對其進行離心分層。