[發(fā)明專利]一種用于提取硒/碲的動(dòng)態(tài)膜分離膜及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710370923.X
• 申請(qǐng)日: 2017-05-24
• 公開（公告）號(hào): CN107051220B
• 公開（公告）日: 2020-02-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張濤;岳學(xué)杰;邱鳳仙;楊冬亞;榮堅(jiān);朱瑤;袁登森
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇大學(xué)
• 主分類號(hào): B01D69/14
• 分類號(hào): B01D69/14;B01D67/00;C01B19/02
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• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種用于提取硒/碲的動(dòng)態(tài)膜分離膜的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

a）基膜表面預(yù)處理：采用低溫等離子體或堿液對(duì)基膜表面進(jìn)行預(yù)處理，使其表面羥基化；

b）前驅(qū)體生長(zhǎng)：按每100 mL鋁溶膠加入1～9 cm²的經(jīng)表面預(yù)處理的基膜計(jì)，將所述基膜浸漬在鋁溶膠中，浸漬3～6 h后取出，在40～120℃下干燥6～24 h，然后在400～800℃煅燒2～6 h，浸漬-干燥-煅燒過(guò)程重復(fù)2～5次，得單組分氧化物/多孔耐酸纖維膜；

c）水熱相轉(zhuǎn)變：制備金屬鹽和沉淀劑的混合溶液，按每100 mL混合液加入2～18 cm²的單組分氧化物/多孔耐酸纖維膜計(jì)，將單組分氧化物/多孔耐酸纖維膜、金屬鹽和沉淀劑的混合溶液，加入到內(nèi)襯聚四氟乙烯的高壓反應(yīng)釜中，混合均勻，80～120℃ 水熱反應(yīng)10～15h，冷卻、過(guò)濾，蒸餾水洗滌3～6次，50～80℃下干燥12～24 h，得復(fù)合氧化物前驅(qū)體/多孔耐酸纖維膜；

其中，所述金屬鹽為硝酸鎂、氯化鎂、硫酸鎂、硫酸鎳、硝酸鋅和醋酸鋅中的一種或者多種組合，濃度為0.05～0.15 mol/L；

所述沉淀劑為六次亞甲基四胺、尿素、氯化銨和氨水緩沖溶液、硝酸銨和氨水緩沖溶液中的一種或者六次亞甲基四胺和尿素的組合，沉淀劑的濃度為0.10～0.30 mol/L；

d）高溫相轉(zhuǎn)變：將復(fù)合氧化物前驅(qū)體/多孔耐酸纖維膜在400～800℃下煅燒2～6 h，制得而成。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述用于提取硒/碲的動(dòng)態(tài)膜分離膜的制備方法，其特征在于：步驟a）中所述低溫等離子體預(yù)處理?xiàng)l件：功率為40～60 W、時(shí)間為5～10 min、氛圍為氧氣環(huán)境；所述堿液為濃度0.5～2.0 mol/L的NaOH和KOH中的一種或者兩種組合、處理時(shí)間為2～6 h、處理溫度為80～100℃ 。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述用于提取硒/碲的動(dòng)態(tài)膜分離膜的制備方法，其特征在于：步驟b）中，浸漬后取出，80℃干燥12 h，然后在400℃煅燒4 h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述用于提取硒/碲的動(dòng)態(tài)膜分離膜的制備方法，其特征在于：步驟b）中，所述鋁溶膠濃度為0.05～0.15 mol/L。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述用于提取硒/碲的動(dòng)態(tài)膜分離膜的制備方法，其特征在于：步驟b）中，所述鋁溶膠濃度為0.1 mol/L。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述用于提取硒/碲的動(dòng)態(tài)膜分離膜的制備方法，其特征在于：步驟c）中，加入到內(nèi)襯聚四氟乙烯的高壓反應(yīng)釜中，混合均勻，100℃水熱反應(yīng)12 h，冷卻、過(guò)濾，蒸餾水洗滌3～6次，60℃干燥18 h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述用于提取硒/碲的動(dòng)態(tài)膜分離膜的制備方法，其特征在于：步驟c）中，所述金屬鹽為硝酸鋅，濃度為0.1 mol/L。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述用于提取硒/碲的動(dòng)態(tài)膜分離膜的制備方法，其特征在于：步驟c）中，所述沉淀劑為六次亞甲基四胺，沉淀劑的濃度為0.20 mol/L。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述用于提取硒/碲的動(dòng)態(tài)膜分離膜的制備方法，其特征在于：步驟d）中，將復(fù)合氧化物前驅(qū)體/多孔耐酸纖維膜在600℃煅燒4 h，制得而成。

10.根據(jù)權(quán)利要求1-9任一所述方法制得的用于提取硒/碲的動(dòng)態(tài)膜分離膜，由基膜和次生膜構(gòu)成，次生膜原位生長(zhǎng)在基膜表面，其特征在于：所述基膜材料為多孔耐酸纖維膜，纖維直徑為5～15μm；所述次生膜為具有硒/碲吸附性能的復(fù)合氧化物，復(fù)合氧化物尺寸200～500 nm。

11.根據(jù)權(quán)利要求10所述用于提取硒/碲的動(dòng)態(tài)膜分離膜，其特征在于：所述多孔耐酸纖維膜為陶瓷纖維膜、SiO₂纖維膜中的一種或者兩種組合。