[發明專利]一種對甲砜基甲苯的制備方法

在審

• 申請號: 201710369523.7
• 申請日: 2017-05-23
• 公開（公告）號: CN107089935A
• 公開（公告）日: 2017-08-25
• 發明（設計）人: 徐國想;賀鵬飛;周家林;芮源隆;王海;吉右根;姜南;張蘭;郭家偉;陳星煜;程翔宇
• 申請（專利權）人: 淮海工學院;連云港市新鑫隆化工有限公司
• 主分類號: C07C315/00
• 分類號: C07C315/00;C07C317/14
• 代理公司: 北京科家知識產權代理事務所(普通合伙)11427
• 代理人: 陳娟

1.一種對甲砜基甲苯的制備方法，其特征在于：包括以下幾個步驟：

（1）將水、對甲苯磺酰氯、碳酸鈉和亞硫酸鈉加入反應釜中，控制反應溫度為65℃，在攪拌條件下投入活性炭，混合均勻，保溫 30-60 分鐘，過濾得到澄清溶液；

（2）將步驟（1）中得到的澄清溶液置于甲基化反應釜中，升溫至90℃，通入一氯甲烷氣體，保持反應壓力為0.4MPa；反應4h后，壓力保持不變，緩慢滴加堿液，控制反應液 pH 值在 12-14之間，滴加完畢后，進行精制；

（3）轉入洗滌槽中，用清水洗滌，洗滌至物料 pH為 7-8，再放入離心機中離心，得到濕品進一步干燥得到成品對甲砜基甲苯。

2.根據權利要求1所述的一種對甲砜基甲苯的制備方法，其特征在于：以水的重量分數為150份計，其他各原料的重量分數為：對甲苯磺酰氯30-40份、碳酸鈉20-30份和亞硫酸鈉20-40份。

3.根據權利要求1所述的一種對甲砜基甲苯的制備方法，其特征在于：所述對甲苯磺酰氯是通過以下步驟獲得的：在磺化反應釜中加入氯磺酸，加入催化劑，然后加入氯化銨，控制溫度為35℃，滴加甲苯，反應3-4h；將磺化反應釜中的溶液轉移入水解釜，加入水，在攪拌的條件下加入二氯甲烷；靜置分層后，提取上層的二氯甲烷溶液，進行蒸餾，冷卻至0℃，離心后得到對甲苯磺酰氯固體。

4.根據權利要求3所述的一種對甲砜基甲苯的制備方法，其特征在于：以氯磺酸的重量份數100份計，其他各原料的重量份數分別為：催化劑0.5-1.2份，氯化銨8-12份，甲苯60-80份，水3-8份和二氯甲烷100-140份。

5.根據權利要求2或3所述的一種對甲砜基甲苯的制備方法，其特征在于：所述催化劑為N，N- 二甲基乙酰胺、三乙胺或二苯胺中的一種或幾種。

6.根據權利要求1所述的一種對甲砜基甲苯的制備方法，其特征在于：所述離心后得到的水進入MVR系統蒸餾，蒸餾出的水再次進過膜系統，最終得到的水再次作為投料水使用。