[發明專利]硫單體淬冷聚合產物分子鏈封端制備不溶性硫磺的方法

在審

• 申請號: 201710368856.8
• 申請日: 2017-05-23
• 公開（公告）號: CN107200309A
• 公開（公告）日: 2017-09-26
• 發明（設計）人: 尹進華
• 申請（專利權）人: 青島科技大學
• 主分類號: C01B17/12
• 分類號: C01B17/12
• 代理公司: 青島中天匯智知識產權代理有限公司37241
• 代理人: 劉曉

1.硫單體淬冷聚合產物分子鏈封端制備不溶性硫磺的方法，其特征在于，具體包括如下步驟：

(1)將原料硫熔融升溫到112℃-149℃的流動狀態，液態硫升溫到445℃-720℃逐步氣化形成硫蒸氣；

(2)將步驟(1)氣化的硫蒸氣，經噴頭以300Kg/hr-1200Kg/hr的速度噴入罐中，淬冷液控制溫度為10℃-40℃經過加壓噴出霧狀液滴，霧狀液滴與硫蒸氣霧化接觸快速完成分子鏈兩端的加成反應，淬冷液與硫蒸汽的質量流速比例為5～50:1，霧狀液滴與硫蒸氣接觸過程中控制溫度低于110℃，冷卻得到含不溶性硫磺的中間體；

(3)將步驟(2)中產生的含不溶性硫磺的中間體，浸入二硫化碳中進行連續萃取和穩定，使中間體的不溶性硫磺含量達到96.5％以上；

(4)將物料轉入干燥器中，不高于75℃-85℃進行干燥；

(5)充入含有重量百分比0.01％的納米二氧化硅的橡膠專用填充油，制得不溶性硫磺產品。

2.根據權利要求1所述硫單體淬冷聚合產物分子鏈封端制備不溶性硫磺的方法，其特征在于，所述步驟(1)中原料硫采用粉末或塊狀，熔融升溫到112℃-125℃的流動狀態，液態硫進一步經過盤管爐或氣化罐升溫到460℃-650℃形成硫蒸氣。

3.根據權利要求1所述硫單體淬冷聚合產物分子鏈封端制備不溶性硫磺的方法，其特征在于，所述步驟(2)中淬冷液為含封端劑的水溶液，封端劑為含有稀硝酸和FeCl₃、AlCl₃、KCl、KI、KBr無機鹽的一種，或含有Cl₂、Br₂鹵素單質，或上述無機鹽和鹵素的一種或幾種的混合物。

4.根據權利要求1所述硫單體淬冷聚合產物分子鏈封端制備不溶性硫磺的方法，其特征在于，所述步驟(2)中淬冷液為含封端劑的溶劑，溶劑為二硫化碳或四氯化碳，優選二硫化碳；封端劑為含有氧化劑或鹵素或鹽類，如FeCl₃、KCl、KI、KBr、I₂、Cl₂、Br₂、S₂Cl₂、HClO、NaClO、Ca(ClO)₂、SOCl、POCl₃活性成份的一種或幾種的混合物。

5.根據權利要求3或4所述硫單體淬冷聚合產物分子鏈封端制備不溶性硫磺的方法，其特征在于，所述淬冷液中封端劑和水溶液的重量百分比為0.02-0.25：1；淬冷液中封端劑和溶劑的重量百分比為0.02-0.25：1。

6.根據權利要求1所述硫單體淬冷聚合產物分子鏈封端制備不溶性硫磺的方法，其特征在于，所述步驟(2)中淬冷液控制溫度為15℃-30℃。

7.根據權利要求1所述硫單體淬冷聚合產物分子鏈封端制備不溶性硫磺的方法，其特征在于，所述步驟(2)中淬冷液通過泵或儲罐加壓形成霧狀液滴，霧狀液滴的尺寸小于500微米。

8.根據權利要求1所述硫單體淬冷聚合產物分子鏈封端制備不溶性硫磺的方法，其特征在于，所述步驟(2)中淬冷劑與硫的質量流速比例為10～35:1。

9.根據權利要求1所述硫單體淬冷聚合產物分子鏈封端制備不溶性硫磺的方法，其特征在于，所述步驟(2)中淬冷液的霧狀液滴與硫蒸氣接觸過程中控制溫度為20℃～100℃。

10.根據權利要求1所述硫單體淬冷聚合產物分子鏈封端制備不溶性硫磺的方法，其特征在于，所述步驟(5)中的不溶性硫磺產品在溫度為120℃的條件下，持續15分鐘，未分解的不溶性硫磺產品含量占總含量的50％以上。