[發(fā)明專利]測定螢石中氟化鈣、碳酸鈣、硫、鐵及二氧化硅含量的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710368846.4
• 申請日: 2017-05-23
• 公開（公告）號: CN107290375A
• 公開（公告）日: 2017-10-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 卜兆杰;談?wù)丫?/a>;王曉旋;黃健強(qiáng);陶澤秀;王新梅
• 申請（專利權(quán)）人: 蘭州蘭石檢測技術(shù)有限公司
• 主分類號: G01N23/223
• 分類號: G01N23/223;G01N1/28;G01N1/36
• 代理公司: 甘肅省知識產(chǎn)權(quán)事務(wù)中心62100
• 代理人: 馬小瑞

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及測定螢石中CaF₂、CaCO₃、S、Fe及SiO₂含量的方法，具體的說是一種利用粉末壓片制樣法測定螢石中氟化鈣、碳酸鈣、硫、鐵及二氧化硅含量的方法。

背景技術(shù)

螢石（Fluorite）又稱氟石、氟石粉，螢石粉，是一種礦物，等軸晶系，其主要成分是氟化鈣（CaF₂）。鋼鐵冶金工業(yè)常用螢石做熔劑以改善爐渣流動性，降低鋼水夾雜物，提高鋼水品質(zhì)。各檢測機(jī)構(gòu)通常按照《GB/T5195.1-2006螢石氟化鈣含量的測定》中規(guī)定的方式對螢石中的氟化鈣含量進(jìn)行檢測，該方法通過測定螢石中的總鈣及碳酸鈣含量，根據(jù)兩鈣之差求算所含氟化鈣含量。濕法分析操作復(fù)雜、周期長。

近年來由于X射線熒光光譜在冶金分析的應(yīng)用增多，多數(shù)采用螢石熔融制樣測定其中各組分；采用熔片法，通過測定熔片中氟譜線強(qiáng)度來測定其中氟化鈣的含量。由于氟是輕元素，譜線弱，強(qiáng)度低，螢石熔樣過程氟會有損失，熔融制樣檢測方法的測定結(jié)果準(zhǔn)確度不夠精確，不能滿足生產(chǎn)要求。并且在應(yīng)用Ｘ射線熒光光譜熔片法檢測過程中，螢石樣品含有還原性物質(zhì)，會腐蝕鉑金坩堝。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種測定螢石中氟化鈣、碳酸鈣、硫、鐵及二氧化硅含量的方法，即能夠避免氟元素的損失，又可以避免螢石熔融過程中對鉑金坩堝的腐蝕。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案為：

一種測定螢石中氟化鈣、碳酸鈣、硫、鐵及二氧化硅含量的方法，它包括以下步驟：

步驟一、選取數(shù)個螢石校準(zhǔn)樣品，分別置于烘干機(jī)中105℃烘干1h，置于干燥器中冷至室溫，放入碳化鎢振動磨樣機(jī)中研磨，過100目篩，取適量校準(zhǔn)樣品粉末與粘合劑混合后，置于壓片機(jī)模子中，將硼酸試劑經(jīng)過120目過篩后取3.0g硼酸襯底，并用硼酸鑲邊，鑲邊的直徑為0.3mm，在30t壓力下保壓30s，制備成厚度為0.6mm的平整的校準(zhǔn)樣片；

步驟二、用X射線熒光光譜分析儀對經(jīng)過步驟一處理的每個校準(zhǔn)樣品中的F、Si、Ca、Fe、S元素的強(qiáng)度進(jìn)行測定，得到校準(zhǔn)樣品中F、Si、Ca、Fe、S組份的熒光強(qiáng)度；分別以每個校準(zhǔn)樣品中各元素質(zhì)量百分比含量為橫坐標(biāo)，以各元素的熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)樣品的熒光光譜曲線，通過譜線重疊和基體效應(yīng)校正后，進(jìn)行線性回歸，得到每個元素的校準(zhǔn)曲線；

步驟三、選取待測螢石樣品，在烘干機(jī)中105℃烘干1h，置于干燥器中冷至室溫，放入碳化鎢振動磨樣機(jī)中研磨成100目細(xì)度的粉末，取與校準(zhǔn)樣片相同質(zhì)量的待測螢石樣品粉末與粘合劑混合后，置于壓片機(jī)模子中，將硼酸試劑經(jīng)過120目過篩后取3.0g硼酸襯底，并用硼酸鑲邊，鑲邊的直徑為0.3mm，在30t壓力下保壓30s，制備成0.6mm厚度的平整的待測螢石粉末樣片；用X射線熒光光譜分析儀對待測螢石粉末樣片中F、Si、Ca、Fe、S元素的熒光強(qiáng)度進(jìn)行測定，與步驟二所得的校準(zhǔn)樣品中F、Si、Ca、Fe、S元素的校準(zhǔn)曲線進(jìn)行對比，得到待測螢石粉末樣片中F、Si、Ca、Fe、S元素的質(zhì)量百分比含量；

步驟四、根據(jù)步驟三所得到的待測螢石粉末樣片的F、Si元素質(zhì)量百分含量計算得出待測螢石粉末樣品中CaF₂、SiO₂的質(zhì)量百分比含量，根據(jù)Ca元素的總質(zhì)量百分比含量以及CaF₂含量間接計算得出待測螢石粉末樣品中CaCO₃的質(zhì)量百分比含量。

優(yōu)選的，所述粘合劑為微晶纖維素和硬脂酸的混合物，待測樣品、微晶纖維素、硬脂酸的質(zhì)量比為3:1:1。

本發(fā)明步驟四中待測螢石樣品中CaF₂的質(zhì)量百分比含量計算公式為：

（1）

其中系數(shù)0.4867為F元素在CaF₂中所占分子質(zhì)量比重；

本發(fā)明步驟四中待測螢石樣品中CaCO₃的質(zhì)量百分比含量計算公式為：

（2）

其中系數(shù)0.4004為Ca元素在CaCO₃中所占分子質(zhì)量比重；系數(shù)1.952為CaF₂分子量/Ca元素相對原子質(zhì)量計算所得；

本發(fā)明步驟四中待測螢石樣品中SiO₂的質(zhì)量百分比含量計算公式為：

（3）

其中系數(shù)0.4675為Si元素在SiO₂中所占分子質(zhì)量比重。

本發(fā)明的有益效果為：