[發明專利]一種耐氧磷化鉬催化劑

有效

• 申請號: 201710368692.9
• 申請日: 2017-05-23
• 公開（公告）號: CN107349945B
• 公開（公告）日: 2020-02-21
• 發明（設計）人: 李翔;田松;王安杰
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: B01J27/19
• 分類號: B01J27/19;C07C5/11;C07C13/48
• 代理公司: 大連格智知識產權代理有限公司 21238
• 代理人: 劉曉琴;張亞男

1.一種耐氧磷化鉬催化劑，所述催化劑中硫與鉬的摩爾比為0.3～3:1，其特征在于，所述的催化劑通過對鉬酸銨和硫磷化物化學反應得到的前體鹽低溫還原反應制得，所述反應包括如下步驟：

(1)(NH₄)₂S與三氯化磷反應制備(NH₄)₄P₂S₆；

(2)(NH₄)₄P₂S₆與(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O的氨水溶液充分反應過濾洗滌干燥制備催化劑前驅體；

(3)氫氣還原前驅體制備耐氧磷化鉬催化劑。

2.根據權利要求1所述的催化劑，其特征在于，所述步驟(3)反應條件包括：反應壓力0.1～1.2MP a，H₂氣流量20～150mL/min、反應溫度400～500℃，反應時間2～8小時。

3.根據權利要求2所述的催化劑，其特征在于，所述反應包括如下步驟：

(1)按照44g /100mL H₂O的比例將(NH₄)₂S溶于水，于20℃以下滴加入質量濃度95.5％的三氯化磷水溶液，然后于室溫充分反應0.5～2小時制備(NH₄)₄P₂S₆；

(2)按照3～4g/10mL 氨水的比例將(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O溶于氨水；

(3)(NH₄)₄P₂S₆與步驟(2)制備的溶液充分反應后過濾洗滌干燥制備催化劑前驅體；

鉬酸銨氨水溶液逐滴加入到步驟(1)得到的溶液中，之后混合物室溫反應1～3小時，反應完成之后置 于冰箱中至結晶完成；然后對得到的物質進行真空抽濾，乙醇/水溶液洗滌濾餅并干燥，制備暗綠色前驅體；

(4)步驟(3)制備的前驅體置于原位還原反應器中，在H₂氣氛中還原8小時制得目標催化劑，還原反應壓力0.1MP a，H₂氣流量100mL/min，溫度450℃。