[發(fā)明專利]一種無鉛高耐熱覆銅板生產用膠液

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710368541.3
• 申請日: 2017-05-23
• 公開（公告）號: CN107245221B
• 公開（公告）日: 2019-06-07
• 發(fā)明（設計）人: 高興元
• 申請（專利權）人: 建滔電子材料（江陰）有限公司
• 主分類號: C08L63/00
• 分類號: C08L63/00;C08K3/36;C08K5/5435;C08K3/22;C08K3/34;C08J5/24;C08J5/04;B32B37/12;B32B37/06;B32B37/10;B32B38/08
• 代理公司: 江陰市揚子專利代理事務所(普通合伙) 32309
• 代理人: 隋玲玲

1.一種無鉛高耐熱覆銅板生產用膠液，其特征在于：膠液主要原料的配比如下，

低溴型環(huán)氧樹脂 30-60份

高溴型環(huán)氧樹脂 10-30份

四官能環(huán)氧樹脂 5-10份

4-(N-馬來酰亞胺)苯酚縮水甘油醚 20-40份

雙氰胺（DICY） 2.5-4份

固化促進劑 0.05-0.2份

無機填料 20-50份

硅烷偶聯(lián)劑KH560 0.5-2份

溶劑 適量

以上物質的質量份數均指純物質的質量份數，其中低溴型環(huán)氧樹脂、高溴型環(huán)氧樹脂、四官能環(huán)氧樹脂及4-(N-馬來酰亞胺)苯酚縮水甘油醚總計100份；

所述4-(N-馬來酰亞胺)苯酚縮水甘油醚的合成反應式如下

具體工藝：

a)將溶于丙酮的5.39質量份的馬來酸酐加入裝有恒壓滴加漏斗的燒瓶中；將溶于丙酮的8.6質量份的對溴苯胺加入恒壓滴加漏斗，冰水浴溫度下滴入瓶內；滴加完畢后，室溫過夜反應；停止反應，抽濾，收集濾餅，放入真空烘箱干燥，得中間產物N-(4-溴苯基)馬來酰胺酸；

b)取11.11質量份的干燥后的產物，適量甲苯和DMF，1.0質量份的對甲苯磺酸加入裝置有分水器的回流反應裝置內，將溫度升高至甲苯回流溫度；反應4h，至化學計量量的水蒸出；停止加熱，冷卻至室溫，旋蒸；向體系中加入足量乙醇，抽濾，收集濾餅；用乙醇清洗濾餅3次，放入50℃真空烘箱干燥，得N-(4-溴苯基)馬來酰亞胺；

c)取6.3質量份的N-(4-溴苯基)馬來酰亞胺和2.04質量份的環(huán)氧丙醇溶于適量丙酮，加入6.9質量份的碳酸鉀；攪拌室溫反應過夜；停止反應，過濾除去固體，旋蒸除去溶劑；加入適量乙酸乙酯溶解，倒入在分液漏斗中，加入足量水洗三次；取有機相，加入無水Na2SO₄除水；抽濾，收集濾液，旋蒸除去溶劑，將固體放入50℃真空烘箱干燥，得最終產物。

2.根據權利要求1所述的無鉛高耐熱覆銅板生產用膠液，其特征在于：所述的低溴型環(huán)氧樹脂，環(huán)氧當量400-450g/mol，溴含量19-21%；所述的高溴型環(huán)氧樹脂環(huán)氧當量380-420g/mol，溴含量48-50%；所述的四官能環(huán)氧樹脂，是指在分子結構中含有四個環(huán)氧基的環(huán)氧樹脂，環(huán)氧當量195-230g/mol。

3.根據權利要求1所述的無鉛高耐熱覆銅板生產用膠液，其特征在于：所述固化促進劑為2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基咪唑中的一種或任意兩種以上的混合物。

4.根據權利要求1所述的無鉛高耐熱覆銅板生產用膠液，其特征在于：所述無機填料為二氧化硅、氫氧化鋁、氫氧化鎂、滑石粉、高嶺土、硫酸鋇中的一種或任意混合物。

5.根據權利要求1所述的無鉛高耐熱覆銅板生產用膠液，其特征在于：所述溶劑為丙酮，丁酮，二甲基甲酰胺，丙二醇單甲醚中的一種或任意混合物。

6.根據權利要求1所述的無鉛高耐熱覆銅板生產用膠液，其特征在于：配制最終膠液固含量60-65%，粘度涂四杯20-40s，膠液成時250-350S/171℃。

7.一種無鉛高耐熱覆銅板的制備方法，其特征在于：將權利要求1所述的4-(N-馬來酰亞胺)苯酚縮水甘油醚與普通低溴型環(huán)氧樹脂、高溴型環(huán)氧樹脂、雙氰胺、固化促進劑、無機填料和溶劑配成一定固含量的膠液，浸漬玻璃布干燥制成半固化片，再將半固化片按厚度要求疊配，單面或雙面覆以電解銅箔，于真空壓機中熱壓成覆銅板。