[發明專利]用黑度分布曲線測定炭黑分散性的方法

有效

• 申請號: 201710367601.X
• 申請日: 2017-05-23
• 公開（公告）號: CN107101952B
• 公開（公告）日: 2019-09-10
• 發明（設計）人: 周鋒銳;吳慶;吳葆松
• 申請（專利權）人: 安徽黑鈺顏料新材料有限公司
• 主分類號: G01N21/25
• 分類號: G01N21/25
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

技術領域

本發明涉及一種用黑度分布曲線測定炭黑分散性的方法,屬于化工原料炭黑的生產和應用領域。

背景技術

炭黑是一種納米級的粉狀材料，粒徑小（一般只有6～100納米），比表面積大、表面能高，易絮聚，是所有顏料中最難分散的。炭黑界一直認為炭黑的本質特性在于炭黑的粒徑（比表面積）、結構和表面活性。炭黑的各種特性的測定一般都是在亞麻仁油中測定的，納米的炭黑分散在亞麻仁油中，形成的體系可以稱之為膠體，由于粒徑、結構、表面活性的差異，不同的炭黑在不同濃度膠體中的分散狀態各異，這種差異主要表現在絮聚程度的差異。一旦發生絮聚，則膠體中的粒子較小炭黑絮聚成平均粒徑較大的絮凝體，體積變大，比表面積變小，膠體對光源可見光的吸收能力則減弱，反射光則增強，人眼或測色儀對顏色的判斷則越灰。因此，炭黑在膠體中的分散性決定炭黑的絮凝程度，也就是決定了炭黑的黑度，反之亦然，人們可以根據炭黑的黑度的變化，間接地判斷炭黑的絮聚程度，也即炭黑的分散性水平。

前人的研究表明，亞麻仁油中炭黑的黑度差異應該同時受兩個物理定律的左右：

第一個物理定律是“朗伯-比耳定律”：

當一束平行的單色光垂直通過某一均勻的、非散射的吸光物質溶液時，其吸光度(A)與溶液液層厚度（b）和濃度（c）的乘積成正比。它不僅適用于溶液，也適用于均勻的氣體、膠體、固體狀態，是各類光吸收的基本定律，也是各類分光光度法進行定量分析的依據。即

A＝ kbc

其中，k稱為吸收系數。結合本發明涉及的炭黑在亞麻仁油中的濃度，“朗伯-比耳”定律的結論是，炭黑的濃度越高，則墨膜越黑。

第二個物理定律是“膠體的經典穩定理論——DLVO理論”：

DLVO理論是用膠體顆粒間的吸引能和排斥能的相互作用來解釋膠體的穩定性和產生絮凝的原因。DLVO理論可簡要概括為：（1）膠體里的固體微粒吸附溶質以后形成帶電的膠團，膠團之間既存在斥力勢能，又存在引力勢能；（2）膠體系統的相對穩定性取決于斥力勢能和引力勢能的相對大小，當斥力勢能大于引力勢能時，可阻止由于布朗運動使粒子相撞而粘結，膠體處于穩定；當引力勢能大于斥力勢能時，膠團由于相對靠攏而發生絮聚；（3）斥力勢能、引力勢能以及總勢能都隨粒子間距離的變化而變化，且在某一距離范圍吸力占優勢，而在另一距離范圍內斥力占優勢，如圖1所示。

綜合“朗伯-比耳定律”和“膠體的經典穩定理論——DLVO理論”不難看出，某種炭黑在亞麻仁油中的濃度從1%不斷遞增的過程中，如果黑度逐步提高（L*黑度的值下降）時，“朗伯-比耳定律”處于主導地位，反之，若黑度逐步降低（L*黑度的值增大）時，則“膠體的經典穩定理論——DLVO理論”處于主導地位，分散體系里一定出現了炭黑的絮聚現象，絮凝體的直徑不斷增大，直至出現穩定狀態。因此，可以根據對黑度分布曲線定量分析該炭黑的分散性特征。

目前，在橡膠行業，炭黑分散度的測量方法主要為ASTM D 2663《橡膠炭黑分散度測定方法》，其方法有兩類：

第一，間接測定法。根據混煉膠的性能（如門尼粘度、擠出收縮率、電阻率等）來估算炭黑的分散度。

第二，直接測定法。首先按規定配方將炭黑混煉到膠料中，再用鋒利的刀片對混煉

膠做切片處理，再將混煉膠切片放到攝像儀下，在計算機屏幕上清晰地顯示出炭黑粒子在橡膠中分布的彩色圖案 ,經逐行掃描，根據粒徑測量、表面粗糙度分析，取得合理地刻劃炭黑粒子分散性的數量指標，由計算機自動判別出待測膠料炭黑分散度的級別 。

涂料、油墨等行業評價顏料分散性的方法有國標GBT 21867.1《顏料和體質顏料 分散性的評定方法 第1部分：由著色顏料的著色力變化進行評定》、《GBT 21867.2顏料和體質顏料 分散性的評定方法 第2部分：由研磨細度的變化進行評定》、GBT 21867.3《顏料和體質顏料 分散性的評定方法 第3部分：由光澤的變化進行評定》三種，這些試驗都是在“商定的漆基體系”中進行的，試驗的結果缺少普遍性，缺少系統的定量標志，缺少可比性。

發明內容

為克服上述不足，本發明目的在于提供一種用黑度分布曲線測定炭黑分散性的方法。

本發明的方案如下：用黑度分布曲線測定炭黑分散性的方法，包括以下步驟：

步驟一，確定炭黑在亞麻仁油中不同濃度的黑度測定點；

步驟二，用亞麻仁油為研磨介質，研磨不同濃度的炭黑墨漿；

步驟三，按照規定的方法，在玻璃片上制得不同濃度的炭黑墨膜；