[發明專利]用黑度分布曲線測定炭黑分散性的方法

有效

• 申請號: 201710367601.X
• 申請日: 2017-05-23
• 公開（公告）號: CN107101952B
• 公開（公告）日: 2019-09-10
• 發明（設計）人: 周鋒銳;吳慶;吳葆松
• 申請（專利權）人: 安徽黑鈺顏料新材料有限公司
• 主分類號: G01N21/25
• 分類號: G01N21/25
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

1.用黑度分布曲線測定炭黑分散性的方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一，確定炭黑在亞麻仁油中不同濃度的黑度測定點；

步驟二，用亞麻仁油為研磨介質，研磨不同濃度的炭黑墨漿；

步驟三，按照規定的方法，在玻璃片上制得不同濃度的炭黑墨膜；

步驟四，使用符合要求的測色儀或黑度儀，測量不同濃度墨膜的黑度值；

步驟五，針對所有實驗數據，以濃度為橫坐標軸、黑度為縱坐標軸，使用Excel表格功能制作該炭黑的黑度分布曲線圖；

步驟六，分析Excel中的黑度分布曲線圖，增加補充不同濃度的試驗點；

步驟七，針對新增加的試驗點，重復步驟二到步驟六的試驗工作，直到得到精準的黑度分布曲線圖；

步驟八，對炭黑的黑度分布曲線圖做定量分析，計算出該炭黑的分散性的指標；

如此得到的分散性指標可以定量表征該炭黑的分散性水平。

2.根據權利要求1所述的用黑度分布曲線測定炭黑分散性的方法，其特征在于，步驟一中所述的不同濃度的黑度測定點的最小點取炭黑在亞麻仁油中的濃度為1%，最大點取炭黑在亞麻仁油中的濃度為20%，再在最小點和最大點中均勻地選取5～10個濃度點，其中濃度的單位為g/ml³。

3.根據權利要求1所述的用黑度分布曲線測定炭黑分散性的方法，其特征在于，步驟二中研磨步驟為：干燥適量炭黑試樣；隨后，按照不同濃度點的炭黑需求量稱取干燥后的炭黑試樣，放在壓力為0.017 MPa、帶自動記數器的自動平板研磨儀下平板的中央，再用注射器吸取該該濃度點所需的精制4號亞麻仁油，加入到下平板的炭黑中，用調墨刀調和，使炭黑和精制4號亞麻仁油充分混合;在中央涂成一個圓餅，將粘附在調墨刀上的墨漿盡可能清理到研磨儀的平板上，并使墨漿損失為最少；隨后，合上研磨儀的上平板，在壓力為0. 017 MPa條件下開機研磨50轉；隨后，打開上平板，用調墨刀將粘附于上平板上的墨漿盡可能轉移到下平板，然后隨著下平板的轉動，用調墨刀將墨漿全部收集于下平板的中心位置，并將粘附在調墨刀上的墨漿盡可能清理到研磨儀的平板上，合上上平板，繼續研磨50轉，本操作重復3遍，墨漿共研磨200轉；最后，將墨漿收集在硫酸紙或玻璃紙中待用。

4.根據權利要求1所述的用黑度分布曲線測定炭黑分散性的方法，其特征在于，步驟一和步驟二中的亞麻仁油是指精制4號亞麻仁油，動力粘度為4.0 Pa?s～5.0 Pa?s；以KOH計，酸價＜10mg/g；鐵鈷法，色澤＜10號。

5.根據權利要求1所述的用黑度分布曲線測定炭黑分散性的方法，其特征在于，步驟三中所述的規定的方法是指GB/T 7048—2012《色素炭黑黑度的測定》的第8.2節所規定的墨漿薄膜的制備方法。

6.根據權利要求1所述的用黑度分布曲線測定炭黑分散性的方法，其特征在于，步驟四中所述的測色儀或黑度儀是指，該儀器可以使用45/0幾何光學結構，在不同測量條件下，儀器計算出的綠刺激值輸出符合CIE標準規定的測色儀、黑度儀或灰度儀；所述的“黑度值”可以是密度值My,也可以是GB/T 7048—2012《色素炭黑黑度的測定》規定的中國“反射式黑度”；

本發明選擇使用的是CIE 1976 L*a*b*色度空間下的L*黑度；測量的方法是，按測色儀的要求進行標零和校正，再將試樣墨漿薄膜載片置于測色口下方，使光孔盡量對準墨漿薄膜表面，離墨漿薄膜兩端 20 mm的部位不予考慮；測量4個不同部位墨漿的黑度值，并取其平均值。

7.根據權利要求1所述的用黑度分布曲線測定炭黑分散性的方法藝，其特征在于，步驟六和步驟七的實施，是對步驟五得到的Excel中的黑度分布曲線圖進行分析，通過增加、補充濃度點以更加精細地找到曲線變化的轉折點，即極值點。