[發明專利]一種硅酸鋯包裹納米碳球陶瓷黑色料的制備方法

有效

• 申請號: 201710367527.1
• 申請日: 2017-05-23
• 公開（公告）號: CN107189494B
• 公開（公告）日: 2018-11-30
• 發明（設計）人: 汪長安;陳仕樂;魏紅康;田傳進;郎瑩
• 申請（專利權）人: 景德鎮陶瓷大學
• 主分類號: C09C1/00
• 分類號: C09C1/00;C03C8/00;C03C1/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開一種硅酸鋯包裹納米碳球陶瓷黑色料的制備方法，采用生物質原料通過水熱法制備的納米碳球替代傳統碳源，利用碳球表面富有的含氧官能團和所處的負電位狀態增加了其親水性，增強了碳源的分散性。并且通過調節和控制碳球包裹層的厚度和靜電吸附能力，使硅酸鋯前驅體緊緊包裹著碳球。在礦化劑作用下，經過高溫煅燒后制得硅酸鋯包裹納米碳球的陶瓷黑色料。在實驗過程中通過對葡萄糖的加入量、水熱溫度、水熱時間以及硅鋯比、前驅體攪拌時間、礦化劑種類及用量選擇、燒成制度等條件的優化和控制，合成的黑色料發色純正、粒徑均勻、性能穩定，在各類高溫陶瓷釉料中均可使用，具有較高的經濟價值。

技術領域

本發明屬于陶瓷色料技術領域，具體涉及一種硅酸鋯包裹納米碳球陶瓷黑色料的制備方法。

背景技術

陶瓷色料作為陶瓷產業中不可或缺的一種重要添加料、著色劑，有著廣泛深遠的應用。陶瓷色料的呈色性能、物化性能直接影響著陶瓷制品的生產質量。目前，陶瓷色料按使用溫度可以劃分為低溫型和高溫型。高溫型色料使用溫度在1000℃以上，有著更廣泛的應用前景、更優異的呈色性能。但在眾多陶瓷色料中，低溫型色料的占比遠遠高于高溫型色料。因此開發包裹率高、呈色純正且穩定的高溫型色料有著重要意義。

硅酸鋯包裹碳黑作為高溫型的陶瓷包裹黑色料，對不同體系的釉料具有普適性，且不會受燒成氣氛的影響，有著比傳統尖晶石型黑色料更好地呈色穩定性、更廣泛的應用。在現有技術中，包裹物——碳黑一般是選取乙炔碳黑、高色素碳黑等作為呈色物質。這些碳黑的親水性較差，不能較好地在溶液中保持分散性。更重要的是它們不具有表面活性，后續的包裹幾乎是一種隨機包裹機制。因此現有的硅酸鋯包裹碳黑色料的包裹率較低、呈色不佳，色度偏灰（色料明度值L*＞30）。

發明內容

本發明的目是在于克服目前硅酸鋯包裹碳黑色料包裹率較低、呈色不佳，色度偏灰的不足，提供一種硅酸鋯包裹納米碳球陶瓷黑色料的制備方法。

本發明通過以下技術方案予以實現：一種硅酸鋯包裹納米碳球陶瓷黑色料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

第一步：制備納米碳球粉末

在350ml的水中加入生物質原料30～60g，攪拌均勻后，將溶液倒入反應釜中，然后將反應釜置于160～200℃的烘箱中水熱反應6～10h，再將反應后的溶液抽濾并用無水乙醇和去離子水清洗三次獲得碳球顆粒，再將碳球顆粒分散在1mol/L的堿性溶液中在30～70℃下攪拌1～6h，再用去離子水清洗堿性溶液的pH值至7，最后經干燥得到納米碳球粉末；

第二步：制備碳球懸浮液

將納米碳球粉末加入到質量百分比濃度為15～30%的氨水中，在超聲作用下分散成碳球懸浮液，所述納米碳球粉末與氨水的質量百分比為1 : 100～300；

第三步：制備硅鋯混合溶液

將正硅酸乙酯、四氯化硅、硅酸鈉中的一種溶解于乙醇溶液中，在室溫下攪拌1～6h，然后在溶液中加入氧氯化鋯、硝酸氧鋯、異丙醇鋯、氯化鋯中的一種，繼續常溫下攪拌1～6h，所述Zr⁴⁺與Si⁴⁺的摩爾比為1:1～2，乙醇溶液中乙醇 : 水的體積比為1:1；

第四步：制備前驅體粉末

將第三步攪拌后的硅鋯混合溶液按體積比3～6:1逐滴加入到第二步制得的碳球懸浮液中，在40～80℃下攪拌2～6h，隨后冷卻陳化2～6h，得到前驅體包裹碳球的懸浮液，再將前驅體包裹碳球的懸浮液進行離心分離得到前驅體，經過80℃干燥后，即可得到前驅體粉末；

第五步：制備包裹黑色料