[發(fā)明專利]一種硅酸鋯包裹納米碳球陶瓷黑色料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710367527.1
• 申請日: 2017-05-23
• 公開（公告）號: CN107189494B
• 公開（公告）日: 2018-11-30
• 發(fā)明（設計）人: 汪長安;陳仕樂;魏紅康;田傳進;郎瑩
• 申請（專利權）人: 景德鎮(zhèn)陶瓷大學
• 主分類號: C09C1/00
• 分類號: C09C1/00;C03C8/00;C03C1/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種硅酸鋯包裹納米碳球陶瓷黑色料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

第一步：制備納米碳球粉末

在350ml的水中加入生物質原料30～60g，攪拌均勻后，將溶液倒入反應釜中，然后將反應釜置于160～200℃的烘箱中水熱反應6～10h，再將反應后的溶液抽濾并用無水乙醇和去離子水清洗三次獲得碳球顆粒，再將碳球顆粒分散在1mol/L的堿性溶液中在30～70℃下攪拌1～6h，再用去離子水清洗堿性溶液的pH值至7，最后經干燥得到納米碳球粉末；

第二步：制備碳球懸浮液

將納米碳球粉末加入到質量百分比濃度為15～30%的氨水中，在超聲作用下分散成碳球懸浮液，所述納米碳球粉末與氨水的質量百分比為1 : 100～300；

第三步：制備硅鋯混合溶液

將正硅酸乙酯、四氯化硅、硅酸鈉中的一種溶解于乙醇溶液中，在室溫下攪拌1～6h，然后在溶液中加入氧氯化鋯、硝酸氧鋯、異丙醇鋯、氯化鋯中的一種，繼續(xù)常溫下攪拌1～6h，所述Zr⁴⁺與Si⁴⁺的摩爾比為1:1～2，乙醇溶液中乙醇 : 水的體積比為1:1；

第四步：制備前驅體粉末

將第三步攪拌后的硅鋯混合溶液按體積比3～6:1逐滴加入到第二步制得的碳球懸浮液中，在40～80℃下攪拌2～6h，隨后冷卻陳化2～6h，得到前驅體包裹碳球的懸浮液，再將前驅體包裹碳球的懸浮液進行離心分離得到前驅體，經過80℃干燥后，即可得到前驅體粉末；

第五步：制備包裹黑色料

將第四步制得的前驅體粉末進一步研磨，過60～200目篩后，按照0.5～5%質量比加入礦化劑，混合均勻，隨后放入坩堝內，在氬氣氣氛保護下，升溫至950～1050℃，煅燒90～200min，經自然冷卻后將煅燒過的色料粉末放入900℃的電爐中在氧化氣氛下熱處理1h，去除未包覆的碳球粉末后，即可得到硅酸鋯包裹的納米碳球陶瓷黑色料；

所述第五步制得的硅酸鋯包裹的納米碳球陶瓷黑色料的色度值為：a*=5.1～5.8；b*=-0.7～0.1；L*=27～29.5。

2.根據權利要求1所述的硅酸鋯包裹納米碳球陶瓷黑色料的制備方法，其特征在于：所述第五步中的礦化劑為氟化鈉、氟化鎂、氟化鋰中的一種。

3.根據權利要求1所述的硅酸鋯包裹納米碳球陶瓷黑色料的制備方法，其特征在于：所述第一步中反應釜的容積為400ml。

4.根據權利要求1所述的硅酸鋯包裹納米碳球陶瓷黑色料的制備方法，其特征在于：所述第二步中超聲作用的時間為30min。

5.根據權利要求1所述的硅酸鋯包裹納米碳球陶瓷黑色料的制備方法，其特征在于：所述第四步中進行離心分離時間為10～20min。

6.根據權利要求1所述的硅酸鋯包裹納米碳球陶瓷黑色料的制備方法，其特征在于：所述第一步中所用生物質原料為葡萄糖、果糖、蔗糖、淀粉、纖維素中的一種。

7.根據權利要求1所述的硅酸鋯包裹納米碳球陶瓷黑色料的制備方法，其特征在于：所述第一步中堿性溶液為氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液。