[發(fā)明專利]硼氮摻雜的蒄類化合物及其制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201710363102.3 | 申請(qǐng)日: | 2017-05-22 |
| 公開(公告)號(hào): | CN107163071A | 公開(公告)日: | 2017-09-15 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 譚啟濤;張濤;夏懷達(dá);陳歡歡;劉秉新;許斌 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 上海大學(xué) |
| 主分類號(hào): | C07F5/02 | 分類號(hào): | C07F5/02 |
| 代理公司: | 上海上大專利事務(wù)所(普通合伙)31205 | 代理人: | 顧勇華 |
| 地址: | 200444*** | 國(guó)省代碼: | 上海;31 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 摻雜 化合物 及其 制備 方法 | ||
1.一種硼氮摻雜的蒄類化合物,其特征在于該化合物的結(jié)構(gòu)式為:
式中R為苯基、甲基苯基、叔丁基苯基、三氟甲基苯基、二(三氟甲基)苯基、均三甲苯基或萘基;R’為H、C4~C18的烷基、苯基、甲基苯基、甲氧基苯基、氟苯基,三氟甲基苯基、叔丁基苯基、萘基、芐基、環(huán)己基、吡啶基、噻吩基或2,4,6-三甲基苯基。
2.一種制備根據(jù)權(quán)利要求1所述的硼氮摻雜的蒄類化合物的方法,其特征在于該方法的具體步驟為:
a.將1,5,9-三胺基三亞苯、芳基二氯化硼或芳基二溴化硼和三乙胺按1:3.5:6~1:4:6的摩爾比溶于鄰二氯苯中,回流反應(yīng)20~24h;去除溶劑后,經(jīng)分離提純得到1,5,9-三氮-2,6,10-三芳基硼蒄化合物,其結(jié)構(gòu)式為:所述的1,5,9-三胺基三亞苯的結(jié)構(gòu)式為:所述的芳基二氯化硼或芳基二溴化硼的結(jié)構(gòu)式為:RBCl2或RBBr2;
b.步驟a所得1,5,9-三氮-2,6,10-三芳基硼蒄與鹵代試劑按1:1~1:9摩爾比反應(yīng),得到1,5,9-三氮-2,6,10-三(4-三氟甲基苯基)硼蒄鹵化物,其結(jié)構(gòu)式為:其中X1,X2,X3分別為H、Cl、Br、I中的一種,其中鹵代試劑為:氯化碘、碘單質(zhì)、N-溴代丁二酰亞胺、溴水、三聚氯氰、氯代苯并三唑或N-氯代丁二酰亞胺;
c.在惰性氣氛下,將步驟b所得1,5,9-三氮-2,6,10-三(4-三氟甲基苯基)硼蒄鹵化合物、二氯二(三苯基膦)鈀、碳酸鉀、芳基硼酸或烷基硼酸按1:0.05:3:2~1:0.1:4:3的摩爾比,加入到1,4-二氧六環(huán)中,回流反應(yīng)12~16h,隨后通過分離純化得到硼氮摻雜的蒄類化合物,其結(jié)構(gòu)式為:
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法,其特征在于所述的步驟c替換為:在惰性氣氛下,將步驟b所得將1,5,9-三氮-2,6,10-三(4-三氟甲基苯基)硼蒄鹵代物、三(二亞芐基丙酮)二鈀、三叔丁基膦、叔丁醇鈉、芳基硼酸或烷基硼酸按1:(0.1~0.15):(6~9)6:(6~9)6:(4~6)的摩爾比加入到甲苯中,回流反應(yīng)21~24h,去除溶劑,經(jīng)分離純化得到硼氮摻雜的蒄類化合物。
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