[發(fā)明專利]一種適于近紫外光激發(fā)的紅色熒光粉及其制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710362400.0
• 申請日: 2017-05-22
• 公開（公告）號: CN107418578A
• 公開（公告）日: 2017-12-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 董曉玲;喬君;包永赫
• 申請（專利權(quán)）人: 內(nèi)蒙古大學(xué)
• 主分類號: C09K11/81
• 分類號: C09K11/81;H01L33/50
• 代理公司: 北京東方盛凡知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)11562
• 代理人: 宋平

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種適于近紫外光激發(fā)的紅色熒光粉及其制備方法，屬于發(fā)光材料制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

白光LED具有高效節(jié)能、壽命長、無污染、全固態(tài)、不易損壞等優(yōu)點(diǎn)，已被廣泛應(yīng)用于照明和顯示領(lǐng)域，被公認(rèn)為是新一代綠色照明光源。

目前,獲得白光的主要有兩種方式。其一,是由藍(lán)光芯片激發(fā)黃光熒光粉；其二,是由紫外-近紫外芯片激發(fā)三基色熒光粉復(fù)合形成白光。其中，藍(lán)光管芯激發(fā)稀土摻雜的YAG：Ce黃光熒光粉已經(jīng)實現(xiàn)商業(yè)化生產(chǎn)，但由于LED的藍(lán)光直接參與白光的合成，所以器件的發(fā)光顏色隨驅(qū)動電壓而變化。同時，由于YAG：Ce熒光粉中缺少紅光成分，得到的白光LED顯色指數(shù)偏低且色溫較高。采用近紫外(370～410nm) 管芯和可被近紫外光激發(fā)的紅、綠、藍(lán)三基色熒光粉組合可實現(xiàn)高顯色性、低色溫的白光輸出，是白光LED發(fā)展的方向。但能被370～410nm 波長有效激發(fā)的紅色熒光粉很少，特別是綜合其物理化學(xué)、發(fā)光效率、熱穩(wěn)定性后，能用于近紫外白光LED的紅色熒光粉就更加缺少。因此開發(fā)性能較好的紅色熒光材料,對于白光的應(yīng)用具有非常重要的意義。

Sm³⁺作為一種重要的發(fā)光激活劑,在紫外—近紫外光范圍內(nèi)有較強(qiáng)的吸收,能夠發(fā)射量子效率較高的紅光。目前，制備熒光粉用到的基質(zhì)材料主要有硅酸鹽、鋁酸鹽、磷酸鹽、硼酸鹽、鎢酸鹽等。其中，磷酸鹽體系發(fā)光材料由于發(fā)光效率高，合成條件簡單，成本低以及化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定等諸多優(yōu)點(diǎn)是目前研究的比較廣泛的適用于近紫外激發(fā)的高效熒光粉。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)中發(fā)射光譜紅光成分較少的問題，提供一種基于近紫外光激發(fā)的紅色熒光粉及其制備方法。

為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明所用的技術(shù)方案是：一種適于近紫外光激發(fā)的紅色熒光粉，其化學(xué)式為：Sr₉Y_1-xSm_x(PO₄)₇，其中x為摩爾分?jǐn)?shù)，x的取值范圍：0.005≤x≤0.30，所述的熒光粉在250～550nm 的激發(fā)光激發(fā)下，發(fā)射出波長在525～750nm范圍內(nèi)、峰值為601nm 的紅光。

一種適于近紫外光激發(fā)的紅色熒光粉的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)按化學(xué)式Sr₉Y_1-xSm_x(PO₄)₇的化學(xué)計量比，其中x為摩爾分?jǐn)?shù)， x的取值范圍：0.005≤x≤0.30，分別稱取含有Sr²⁺的化合物、含有 Y³⁺的化合物、含有P⁵⁺的化合物以及含有Sm³⁺的溶液，得到所需原料的混合物。

(2)將步驟(1)得到的混合物放入烘箱，在100℃下放置5小時，烘干。

(3)將步驟(2)得到的混合物放入到瑪瑙研缽中，加入無水乙醇研磨10～30分鐘，待無水乙醇全部揮發(fā)后，繼續(xù)研磨30～60分鐘，得到混合物。

(4)將步驟(3)得到的混合物，在空氣氣氛下高溫焙燒，焙燒溫度為1200～1400℃，焙燒時間為3～5小時。

(5)將步驟(4)得到的燒結(jié)體自然冷卻后取出，研磨粉碎后即得所述的紅色熒光粉。

所述含有Sr²⁺的化合物為含有相應(yīng)離子的氧化物、碳酸鹽、硝酸鹽、鹵化物中的一種或其任意組合，所述含有Y³⁺的化合物為含有相應(yīng)離子的氧化物、硝酸鹽、鹵化物中的一種或其任意組合，所述含有 P⁵⁺的化合物為含有相應(yīng)離子的氧化物和磷酸鹽中的一種或二者組合。

所述含有Sm³⁺的溶液是將含有相應(yīng)離子的氧化物溶于硝酸或鹽酸獲得，或者將含有相應(yīng)離子的硝酸鹽、鹵化物中的一種溶于去離子水中獲得,濃度為0.007mmol/mL。

所述步驟(3)采用研缽研磨，將混合物磨細(xì)至粒徑均小于10um。

所述步驟(4)的焙燒采用馬弗爐、管式爐或沸騰爐，升溫速度為100～200℃/h，降溫速度為50～100℃/h，焙燒過程鼓入空氣，維持焙燒過程為空氣氣氛，常壓狀態(tài)，焙燒過程物料為靜止?fàn)顟B(tài)或流動狀態(tài)，同時采用抽風(fēng)裝置將焙燒過程產(chǎn)生的廢氣抽走。

所述步驟(5)中冷卻過程在干燥器中進(jìn)行，研磨至物料的粒度小于10um，研磨過程采用氧化鋯球研磨，研磨過程充入惰性氣體保護(hù)，同時研磨過程采用冷卻劑冷卻至研磨過程的溫度不大于50℃。