[發明專利]一種適于近紫外光激發的紅色熒光粉及其制備方法

在審

• 申請號: 201710362400.0
• 申請日: 2017-05-22
• 公開（公告）號: CN107418578A
• 公開（公告）日: 2017-12-01
• 發明（設計）人: 董曉玲;喬君;包永赫
• 申請（專利權）人: 內蒙古大學
• 主分類號: C09K11/81
• 分類號: C09K11/81;H01L33/50
• 代理公司: 北京東方盛凡知識產權代理事務所(普通合伙)11562
• 代理人: 宋平

1.一種適于近紫外光激發的紅色熒光粉，其特征在于：其化學式為：Sr₉Y_1-xSm_x(PO₄)₇，其中x為摩爾分數，x的取值范圍：0.005≤x≤0.30，所述的熒光粉在250～550nm的激發光激發下，發射出波長在525～750nm范圍內、峰值為601nm的紅光。

2.如權利要求1所述的一種適于近紫外光激發的紅色熒光粉的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)按化學式Sr₉Y_1-xSm_x(PO₄)₇的化學計量比，其中x為摩爾分數，x的取值范圍：0.005≤x≤0.30，分別稱取含有Sr²⁺的化合物、含有Y³⁺的化合物、含有P⁵⁺的化合物以及含有Sm³⁺的溶液，得到所需原料的混合物。

(2)將步驟(1)得到的混合物放入烘箱，在100℃下放置5小時，烘干。

(3)將步驟(2)得到的混合物放入到瑪瑙研缽中，加入無水乙醇研磨10～30分鐘，待無水乙醇全部揮發后，繼續研磨30～60分鐘，得到混合物。

(4)將步驟(3)得到的混合物，在空氣氣氛下高溫焙燒，焙燒溫度為1200～1400℃，焙燒時間為3～5小時。

(5)將步驟(4)得到的燒結體自然冷卻后取出，研磨粉碎后即得所述的紅色熒光粉。

3.如權利要求2所述的一種適于近紫外光激發的紅色熒光粉的制備方法，其特征在于：所述含有Sr²⁺的化合物為含有相應離子的氧化物、碳酸鹽、硝酸鹽、鹵化物中的一種或其任意組合，所述含有Y³⁺的化合物為含有相應離子的氧化物、硝酸鹽、鹵化物中的一種或其任意組合，所述含有P⁵⁺的化合物為含有相應離子的氧化物和磷酸鹽中的一種或二者組合。所述含有Sm³⁺的溶液是將含有相應離子的氧化物溶于硝酸或鹽酸獲得，或者將含有相應離子的硝酸鹽、鹵化物中的一種溶于去離子水中獲得,濃度為0.007mmol/mL。

4.如權利要求2所述的一種適于近紫外光激發的紅色熒光粉的制備方法，其特征在于：所述步驟3采用研缽研磨，磨細至化合物的粒徑均小于10um。

5.如權利要求2所述的一種適于近紫外光激發的紅色熒光粉的制備方法，其特征在于：所述步驟4的焙燒采用馬弗爐、管式爐或沸騰爐，升溫速度為100-200℃/h，降溫速度為50-100℃/h，焙燒過程鼓入空氣，維持焙燒過程為空氣氣氛，常壓狀態，焙燒過程物料為靜止狀態或流動狀態，同時采用抽風裝置將焙燒過程產生的廢氣抽走。

6.如權利要求2所述的一種適于近紫外光激發的紅色熒光粉的制備方法，其特征在于：所述步驟5中冷卻過程在干燥器中進行，研磨至物料的粒度小于10um，研磨過程采用氧化鋯球研磨，研磨過程充入惰性氣體保護，同時研磨過程采用冷卻劑冷卻至研磨過程的溫度不大于50℃。