[發(fā)明專利]超臨界混合溶劑液化木質(zhì)素制備富含芳香族化合物生物油方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710362028.3
• 申請日: 2017-05-22
• 公開（公告）號: CN107090303B
• 公開（公告）日: 2018-08-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 解新安;魏星;樊荻;李雁;李璐
• 申請（專利權(quán)）人: 華南農(nóng)業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C10G1/00
• 分類號: C10G1/00;C10G1/04
• 代理公司: 廣州粵高專利商標(biāo)代理有限公司 44102
• 代理人: 林麗明

1.一種超臨界混合有機(jī)溶劑液化木質(zhì)素制備富含芳香族化合物生物油的方法，包括如下步驟：

S1.原料前處理：將堿木質(zhì)素初步研磨后平鋪培養(yǎng)皿底面，真空干燥后取出迅速再次研磨，研磨后再真空干燥并過篩，最后再置于干燥器中收集備用；

S2.將S1制得的堿木質(zhì)素和超臨界小分子有機(jī)溶劑置于帶有磁力攪拌裝置的耐壓容器中，在溫度為280～340℃、壓力為8.8～16.0Mpa條件下反應(yīng)，在此狀態(tài)保留時(shí)長為0～120min；所述超臨界混合小分子有機(jī)溶劑由超臨界甲醇和乙醇按體積比1:0.2～1:2.0組成；

S3.冷卻至室溫，收集產(chǎn)物得到液體狀生物油；

S4.產(chǎn)物收集：用丙酮清洗反應(yīng)器內(nèi)壁，收集固液混合產(chǎn)物，將其使用丙酮提取，真空抽濾，濾液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸發(fā)有機(jī)溶劑，剩下的物質(zhì)即為生物油。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于，所述堿木質(zhì)素和小分子有機(jī)溶劑質(zhì)量體積比為1～6g：60～150mL。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于，步驟S2中所述反應(yīng)的溫度為320～340℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于，步驟S2中所述保持的時(shí)間為35～90min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于，所述堿木質(zhì)素是從工廠中提供的工業(yè)級木質(zhì)素。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于，步驟S1所述原料前處理方法具體如下：

S11.初步研磨與放置：取3～5個(gè)干凈的培養(yǎng)皿，用取樣勺勺一部分木質(zhì)素到研缽，盡可能粉碎大顆粒團(tuán)狀木質(zhì)素，然后用取樣勺取一小部分木質(zhì)素到培養(yǎng)皿，平鋪至培養(yǎng)皿底部，粉末覆蓋高度在1.5mm以下；

S12.初步干燥：將S1中的培養(yǎng)皿和研缽，分散置于65℃真空干燥箱干燥4h，每隔15分鐘抽真空2～5min；

S13.再次研磨：將S12中的培養(yǎng)皿和研缽取出后，將培養(yǎng)皿中的木質(zhì)素倒入研缽，粉碎大顆粒木質(zhì)素，粉碎完成再用取樣勺將木質(zhì)素平鋪至培養(yǎng)皿底部，粉末覆蓋高度在1.5mm以下；

S14.再次干燥：將S13中的培養(yǎng)皿和研缽，分散置于65℃真空干燥箱干燥12～24h，每隔2～4h抽真空2～5min；

S15.過篩：將S14中的培養(yǎng)皿取出，并取干凈密封袋，將培養(yǎng)皿中的木質(zhì)素倒出并過60目篩子，最后收集至密封袋，放入干燥器備用。

7.權(quán)利要求1～6任一項(xiàng)所述方法制備得到的富含芳香族化合物生物油。