[發(fā)明專利]一種模擬煙絲的制備方法及利用模擬煙絲分析研究卷煙烘絲工序中美拉德反應(yīng)的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710361283.6
• 申請(qǐng)日: 2017-05-22
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106970037B
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-05-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 胡軍;蔡何青;吳麗灑;葛暢;姬凌波;胡有持;趙明月
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)煙草總公司鄭州煙草研究院
• 主分類(lèi)號(hào): G01N21/33
• 分類(lèi)號(hào): G01N21/33;G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 鄭州中民專利代理有限公司 41110
• 代理人: 姜振東

1.一種模擬煙絲的制備方法，其特征在于：是以濾紙、還原性糖和氨基酸為原料制備一種本身不含美拉德反應(yīng)產(chǎn)物的模擬煙絲，具體步驟如下：

a. 將還原性糖和氨基酸按照摩爾比5:1~1:5混合溶解于蒸餾水中得到溶質(zhì)濃度為0.005-0.5 mol/L的溶液，用pH調(diào)節(jié)劑將溶液的pH調(diào)至4~10，得到還原性糖-氨基酸溶液；

b. 取10-100g濾紙于1000 mL還原性糖-氨基酸溶液中均勻浸泡0.5-3小時(shí)，隨后取出將濾紙攤開(kāi)，室溫晾干，再置于溫度（22±1）^oC和相對(duì)濕度（60±2）%的恒溫恒濕環(huán)境中平衡48 h，此時(shí)濾紙中水分在12%左右，然后用煙葉切絲機(jī)將其切絲得到模擬煙絲。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的模擬煙絲的制備方法，其特征在于：所述濾紙可由與煙草相似的纖維狀結(jié)構(gòu)的物質(zhì)所替代。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的模擬煙絲的制備方法，其特征在于：所述還原性糖為單糖或二糖，包括：葡萄糖、果糖、木糖、D-核糖、麥芽糖。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的模擬煙絲的制備方法，其特征在于：所述的氨基酸為煙草中含有的氨基酸，包括：脯氨酸、苯丙氨酸、胱氨酸、天冬氨酸、絲氨酸、谷氨酸、甘氨酸、組氨酸、精氨酸、蘇氨酸、丙氨酸、酪氨酸、纈氨酸、甲硫氨酸、賴氨酸、異亮氨酸、亮氨酸。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的模擬煙絲的制備方法，其特征在于：所述pH調(diào)節(jié)劑為NaOH、Na₂CO₃、K₂HPO₄、KH₂PO₄、Na₂HPO₄或NaH₂PO₄。

6.一種利用權(quán)利要求1所制備的模擬煙絲分析研究卷煙烘絲工序中美拉德反應(yīng)的方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）模擬烘絲工序

將模擬煙絲的含水率調(diào)至20%左右，然后在60-150 ^oC下烘絲2~20 min，待后續(xù)分析；

（2）美拉德反應(yīng)分析研究

a. 反應(yīng)程度測(cè)試

將2 g烘絲后的模擬煙絲用50 mL蒸餾水震蕩萃取1 h，靜置后將萃取液稀釋50倍，用紫外分光光度計(jì)測(cè)定420 nm處的可見(jiàn)吸收（A_420nm），分析研究烘絲后模擬煙絲的棕色化程度，棕色化程度可以表示美拉德反應(yīng)程度；

b. 中間產(chǎn)物分析

將2 g烘絲后的模擬煙絲用50 mL蒸餾水震蕩萃取1 h，靜置后取1 mL萃取液經(jīng)0.45μm水相濾膜過(guò)濾，然后進(jìn)行LC-MS/MS分析，測(cè)量美拉德反應(yīng)中間產(chǎn)物Heyns化合物的含量，分析研究美拉德反應(yīng)中間產(chǎn)物含量的變化規(guī)律；

c.小分子產(chǎn)物分析

將10 g烘絲后的模擬煙絲置于錐形瓶中，加入50 ml CH₂Cl₂，再加入10 μL濃度為1 μL/mL的乙酸苯乙酯作為內(nèi)標(biāo)，震蕩萃取1 h，靜置30 min后取出有機(jī)相，加入6 g無(wú)水硫酸鈉干燥，過(guò)濾，將濾液濃縮至1 mL，過(guò)0.45 μm有機(jī)相濾膜，進(jìn)行GC-MS分析，分析研究烘絲后模擬煙絲中的小分子產(chǎn)物。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的分析研究卷煙烘絲工序中美拉德反應(yīng)的方法，其特征在于：在中間產(chǎn)物分析過(guò)程中，是采用Thermo超高效液相色譜儀和Thermo Scientific Q Exactive質(zhì)譜儀進(jìn)行LC-MS/MS分析。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的分析研究卷煙烘絲工序中美拉德反應(yīng)的方法，其特征在于：在小分子產(chǎn)物分析過(guò)程中，是采用Agilent 7890A/5975C氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行GC-MS分析。