[發(fā)明專利]吡咯喹啉醌單鈉鹽晶體及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710360995.6 | 申請日： | 2017-05-22 |
| 公開（公告）號： | CN107163040B | 公開（公告）日： | 2019-08-06 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 楊修亮;徐克;李江濤 | 申請（專利權(quán)）人： | 山東金城生物藥業(yè)有限公司 |
| 主分類號： | C07D471/04 | 分類號： | C07D471/04 |
| 代理公司： | 北京康思博達知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11426 | 代理人： | 范國鋒;李國紅 |
| 地址： | 255130 山東省淄博市*** | 國省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 吡咯 喹啉 鈉鹽 晶體 及其 制備 方法 | ||
1.一種吡咯喹啉醌單鈉鹽晶體，其特征在于，所述晶體使用Cu Ka放射線進行X-射線粉末衍射，在衍射角2θ為9.0°、10.9°、14.3°、18.4°、26.5°、38.9°處具有特征峰，誤差為±0.2°。
2.如權(quán)利要求1所述的吡咯喹啉醌單鈉鹽晶體，其特征在于，所述晶體的X-射線粉末衍射如圖1所示。
3.如權(quán)利要求1或2所述的吡咯喹啉醌單鈉鹽晶體，其特征在于，所述晶體的熱失重分析譜圖的分解溫度為270℃。
4.一種權(quán)利要求1所述的吡咯喹啉醌單鈉鹽晶體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)溶解：在水中加入吡咯喹啉醌游離態(tài)或其堿金屬鹽，加入堿調(diào)節(jié)pH至7.0-9.0，攪拌至完全溶解；
(2)酸化：加入酸調(diào)節(jié)pH至2.0-3.0；
(3)鹽析：加入低濃度鹽進行鹽析；
(4)干燥：將鹽析產(chǎn)物抽濾，用水洗滌，濾餅真空干燥，得終產(chǎn)物；
步驟(1)中，所述吡咯喹啉醌堿金屬鹽為吡咯喹啉醌二鈉鹽或三鈉鹽；所述堿為氫氧化鈉或碳酸鈉；
步驟(2)中，所述酸選自鹽酸、硫酸、磷酸、乙酸、甲酸、乳酸和檸檬酸的一種或多種；
步驟(3)中，所述鹽選自氯化鈉、硫酸鈉和硝酸鈉的一種或多種，加入鹽的濃度為0.01-1.0M。
5.如權(quán)利要求4所述的吡咯喹啉醌單鈉鹽晶體的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，加入鹽的濃度為0.02-0.2M。
6.如權(quán)利要求4所述的吡咯喹啉醌單鈉鹽晶體的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，鹽析時間為2-24h。
7.如權(quán)利要求4所述的吡咯喹啉醌單鈉鹽晶體的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，鹽析時間為10-15h。
8.如權(quán)利要求4所述的吡咯喹啉醌單鈉鹽晶體的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，真空干燥溫度為30-80℃，真空干燥時間為5-15h。
9.如權(quán)利要求4所述的吡咯喹啉醌單鈉鹽晶體的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，真空干燥溫度為50-80℃。
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