[發明專利]一種還原態氧化石墨烯/錳氧化物復合物及其制備方法

有效

• 申請號: 201710358594.7
• 申請日: 2017-05-19
• 公開（公告）號: CN107104002B
• 公開（公告）日: 2019-03-05
• 發明（設計）人: 蓋利剛;欒振紅;姜海輝;班青
• 申請（專利權）人: 齊魯工業大學
• 主分類號: H01G11/24
• 分類號: H01G11/24;H01G11/30;H01G11/36;H01G11/46;H01G11/86
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本發明涉及一種還原態氧化石墨烯/錳氧化物復合物及其制備方法，屬于納米復合物材料及超級電容器電極材料制備技術領域。一種rGO/MnO_x納米復合物，rGO/MnO_x納米復合物是rGO納米片和鑲嵌在納米片上的尺寸為10?90 nm的MnO_x顆粒組成的，MnO_x的x=1.33?2，MnO_x的質量百分含量分別為20%~40%。MnO_x組分為MnO₂、Mn₃O₄和Mn₂O₃共存的混合物。本發明還提供還原態氧化石墨烯/錳氧化物復合物的制備方法及其用途，用于超級電容器的電極材料。rGO/MnO_x納米復合物的合成方法，方法簡單、成本低，有利于規模化工業生產。rGO/MnO_x納米復合物，具有較高的質量比容量和優良的倍率性能，適合用作超級電容器電極材料。

技術領域

本發明涉及一種還原態氧化石墨烯/錳氧化物復合物及其制備方法，屬于納米復合物材料及超級電容器電極材料制備技術領域。

背景技術

石墨烯自2004年被發現以來，以其優異的機械、電子和物理化學性能，受到了科研工作者的廣泛關注(Science, 2004, 306, 666–669)。迄今為止，人們發展了多種方法用以制備石墨烯，如石墨剝離法、化學氣相沉積法、電弧放電法、溶劑熱法以及氧化石墨烯還原法(Nat. Nanotechnol., 2008, 3, 563?668; Science, 2009, 324, 1312–1314; Angew. Chem. Int. Ed., 2014, 53, 2398–2401; Energy Environ. Sci., 2013, 6, 1185–1191.)，其中以氧化石墨烯還原法最為常見，原因是該方法簡單、成本低、便于規模化工業生產。目前，氧化石墨烯(graphene oxide, GO)的合成，均采用類Hummers法(J. Am. Chem. Soc., 1958, 80, 1339.)。

類Hummers法合成GO，包括如下三個步驟：（1）硫酸分子插入石墨層間，形成插層石墨；（2）高錳酸鉀氧化劑進入石墨層間，使石墨變成為氧化石墨；（3）氧化石墨經雙氧水進一步氧化，氧化石墨層間剝離，成為GO溶膠，GO溶膠經離心分離、水洗、冷凍干燥，獲得GO (ACSNano, 2014, 8, 3060–3068.)。為了提高GO的產率，氧化劑高錳酸鉀的用量至少應為所用石墨或膨脹石墨原料質量的2–4倍(ACS Nano, 2014, 8, 3060–3068; Chem. Mater.,2017, 29, 564?572.)。由此可見，采用類Hummers法合成GO，需要用到大量的高錳酸鉀，由此產生的大量酸性、含錳廢液，如果不加以有效利用，不僅會增加GO的生產成本及廢液儲存成本，而且存在著廢液泄露所導致的環境污染隱患。