[發明專利]一種還原態氧化石墨烯/錳氧化物復合物及其制備方法有效
| 申請號： | 201710358594.7 | 申請日： | 2017-05-19 |
| 公開（公告）號： | CN107104002B | 公開（公告）日： | 2019-03-05 |
| 發明（設計）人： | 蓋利剛;欒振紅;姜海輝;班青 | 申請（專利權）人： | 齊魯工業大學 |
| 主分類號： | H01G11/24 | 分類號： | H01G11/24;H01G11/30;H01G11/36;H01G11/46;H01G11/86 |
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| 地址： | 250353 山東省濟*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 還原 氧化 石墨 氧化物 復合物 及其 制備 方法 | ||
1.一種還原態氧化石墨烯/錳氧化物復合物的制備方法，其特征在于，包括下列步驟：
a.將膨脹石墨和濃硫酸混合，然后在-5-5℃下攪拌8-16h，得混合液A；
b.往混合液A中加入高錳酸鉀，加畢，在-5-5℃下攪拌1～3h，然后在30-50℃下攪拌0.5～1.5h，得混合液B；
c.往混合液B中加入溫水，然后加入30wt％的雙氧水，得亮黃色GO溶膠；溫水為60-70℃的水；
d.攪拌下往GO溶膠中滴加堿性水溶液，調GO溶膠的pH為3-7，將pH調整后的GO溶膠離心、水洗、離心，重復操作2-3次，得固體C，將固體C冷凍干燥，得固體D；
e.將固體D在惰性氣體氛下于400-500℃熱處理1.5-2.5h，自然冷卻至室溫，得rGO/MnOx納米復合物；
所述rGO/MnOx納米復合物是rGO納米片和鑲嵌在納米片上的尺寸為10-90nm的MnOx顆粒組成的；rGO/MnOx納米復合物中，MnOx的x＝1.33-2；
rGO/MnOx納米復合物中，MnOx的質量百分含量分別為20％～40％；rGO/MnOx納米復合物中，MnOx為MnO2、Mn3O4和Mn2O3共存的混合物；rGO/MnOx納米復合物中，MnOx為立方MnO2、立方Mn3O4和六方Mn2O3；rGO/MnOx納米復合物在1A/g下的質量比容量為240-330F/g，在20A/g下容量保持率為70-90％。
2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：rGO/MnOx納米復合物是rGO納米片和鑲嵌在納米片上的尺寸為10-40nm的MnOx顆粒組成的；
rGO/MnOx納米復合物中，MnOx的質量百分含量分別為28％～32％；
rGO/MnOx納米復合物中，MnOx為立方MnO2、立方Mn3O4和六方Mn2O3。
3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：rGO/MnOx納米復合物在1A/g下的的質量比容量分別為260-320F/g，在20A/g下容量保持率分為75-85％。
4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：在rGO/MnOx復合物的FT-IR譜圖中，存在下列特征峰值：C＝C伸縮振動位于1550–1590cm–1，C-O伸縮振動位于1112cm–1。
5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟a中膨脹石墨與濃硫酸的質量比為1：15-25；濃硫酸為90-98wt％的硫酸；
步驟a中，在0-2℃下攪拌10-14h。
6.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟b中，高錳酸鉀與膨脹石墨的質量比為2-5：1。
7.如權利要求6所述的制備方法，其特征在于，步驟b中，高錳酸鉀與膨脹石墨的質量比為3-4：1。
8.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟b中，在0-2℃下攪拌1.5-2.5h，然后在40℃下攪拌1h。
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