[發明專利]一種高吸濕羧基棉纖維的制備方法

在審

• 申請號: 201710357473.0
• 申請日: 2017-05-19
• 公開（公告）號: CN107227613A
• 公開（公告）日: 2017-10-03
• 發明（設計）人: 馬曉飛;袁鵬
• 申請（專利權）人: 太和縣三寶通達紡織有限公司
• 主分類號: D06M13/402
• 分類號: D06M13/402;D06M11/13;D06M11/30;D06M10/02;D06M15/59;D06M13/419;D06M13/262;D06M11/46;D06M13/292;D06M15/09;D06M101/06
• 代理公司: 安徽信拓律師事務所34117
• 代理人: 婁爾玉

技術領域：

本發明涉及紡織纖維加工技術領域，具體涉及一種高吸濕羧基棉纖維的制備方法。

背景技術：

棉纖維作為四大天然纖維之一，由于其柔軟、保暖、舒適等獨特優良的性質，一直備受人們的青睞。棉纖維的結構一般包括大分子結構、超分子結構和形態結構，棉纖維的性質基本上都有這些結構所決定的。棉纖維的主要組成物質是纖維素，其余為纖維素伴生物。棉纖維素及其伴生物的含量取決于棉纖維的成熟程度。正常成熟的棉纖維其纖維素含量占棉纖維總重量的94％左右，伴生物含量很少。由于棉纖維的組成結構及物理、化學等性能使棉纖維具有可紡性好，天然轉曲多使棉纖維具有一定的抱全力，有利于紡紗工藝。

棉纖維有較好的吸濕性，在濕度狀態下，棉纖維的強度會增加10％，但濕度過低時，強度較差。因此，說明對棉纖維吸濕性的適當提高會顯著增強棉纖維的強度，以便于后續紡織面料加工工藝的高質進行，包括開松、除雜、梳理、伸直、牽伸、加捻和卷繞。

想要增強棉纖維的吸濕性，需要通過化學改性法在棉纖維大分子結構中引入親水性基團，包括羥基、羧基、酰胺基、氨基等，以生成纖維素衍生物，其中氧化是非常重要的一種方法。對棉纖維進行選擇性氧化，可使纖維素單元葡萄糖殘基上的不同位置羥基發生反應，產生新的活性基團，以增強棉纖維的吸濕性。

目前，利用引入羧基來增強棉纖維的改性處理通常在高溫、強酸或強堿介質中進行，所選用的氧化劑不僅對纖維素本身的破壞性大，而且所產生的廢水對環境污染小強，需要經過多重處理后才能排放。并且在氧化過程中存在纖維素分子量減小、氧化不均勻的問題，無法保證所制羧基棉纖維的使用性能。

發明內容：

本發明所要解決的技術問題在于提供一種反應條件溫和、廢水污染性小且操作簡便的高吸濕羧基棉纖維的制備方法。

本發明所要解決的技術問題采用以下的技術方案來實現：

一種高吸濕羧基棉纖維的制備方法，包括如下步驟：

(1)棉纖維預處理：將棉纖維浸泡在預處理液中，8-12h后抽濾，并用蒸餾水將濾渣洗滌至無預處理液殘留；

(2)選擇性氧化：將經預處理后的棉纖維分散于蒸餾水中，再加入4-乙酰氨基-TEMPO和溴化鈉，充分混合后靜置10-15min，并在攪拌下滴加50％次氯酸鈉溶液，利用0.1mol/L氫氧化鈉溶液控制反應體系pH值在9.5-10，待反應至pH值不變化時加入乙醇終止反應，繼續攪拌5-10min，抽濾，濾渣用蒸餾水洗滌至無Cl^-存在為止，即得羧基棉纖維；

(3)超聲波處理：將所制羧基棉纖維分散于蒸餾水中配成懸浮液，并加入超聲助劑，充分混合，再利用工作頻率20kHz、輸出功率600W的超聲波細胞粉碎機處理3-5min，即得羧基棉纖維水溶液；

(4)干燥：將上述所得羧基棉纖維水溶液高速離心，過濾，濾渣用蒸餾水洗滌至無超聲助劑殘留，低溫烘干，即得高吸濕羧基棉纖維。

所述4-乙酰氨基-TEMPO用量為0.1-0.2mmol每克棉纖維干重，溴化鈉用量為1-2mmol每克棉纖維干重，次氯酸鈉用量為1-2mmol每克棉纖維干重。

所述預處理液由如下重量份數的原料制成：月桂醇硫酸酯鈉3-5份、N-羥甲基丙烯酰胺1-2份、聚天門冬氨酸0.5-1份、納米鈦白粉0.1-0.3份、抗壞血酸磷酸酯鎂0.05-0.1份、甘草酸二鉀0.05-0.1份、水100-150份，其制備方法為：向水中加入N-羥甲基丙烯酰胺、聚天門冬氨酸和納米鈦白粉，升溫至回流狀態保溫攪拌30min，并以5℃/min的降溫速度降溫至35-40℃，然后加入月桂醇硫酸酯鈉、抗壞血酸磷酸酯鎂和甘草酸二鉀，攪拌溶解完全后靜置10min，再轉入0-5℃環境中密封靜置8h，再次升溫至回流狀態保溫攪拌10min，自然冷卻至室溫，即得預處理液。

所述超聲助劑由如下重量份數的原料制成：泊洛沙姆2-3份、聚二甲基二烯丙基氯化銨1-2份、羥乙基纖維素0.5-1份、多聚谷氨酸0.5-1份、小蘇打粉0.1-0.3份、二茂鐵0.01-0.02份，其制備方法為：向泊洛沙姆中加入聚二甲基二烯丙基氯化銨和二茂鐵，升溫至115-120℃保溫研磨15min，待自然冷卻至室溫后加入羥乙基纖維素、多聚谷氨酸和小蘇打粉，室溫研磨10min，然后攪拌下向所得混合物中加入55-60℃熱水，待混合物完全溶解后靜置30min，最后將所得混合溶液送入噴霧干燥機中，干燥所得顆粒經超微粉碎機制成微粉，即得超聲助劑。

本發明的有益效果是：

(1)通過預處理液的使用，使棉纖維內部孔徑增大，并增強棉纖維的表面活性；