[發明專利]N?苯基?N?[8]喹啉基?2,4,6?三甲基?苯甲酰胺的制備方法在審
| 申請號： | 201710354226.5 | 申請日： | 2017-05-18 |
| 公開（公告）號： | CN107162972A | 公開（公告）日： | 2017-09-15 |
| 發明（設計）人： | 張謙;樂強;熊哲倫;李棟 | 申請（專利權）人： | 湖北工業大學 |
| 主分類號： | C07D215/40 | 分類號： | C07D215/40 |
| 代理公司： | 武漢開元知識產權代理有限公司42104 | 代理人： | 朱盛華 |
| 地址： | 430068 湖北省武*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 苯基 喹啉 甲基 甲酰胺 制備 方法 | ||
1.N-苯基-N-[8]喹啉基-2,4,6-三甲基-苯甲酰胺的制備方法，其特征在于：在反應器中按先后順序加入2,4,6-三甲基-N-[8]喹啉基-苯甲酰胺、無水醋酸銅、三苯基鉍、碳酸氫鈉、1,4-二氧六環溶劑和5號磁子一個，將冷凝管由下至上通冷凝水后將反應器置于100℃油浴鍋中加熱反應12小時；反應液倒入分液漏斗中，加入15mL水，再用乙酸乙酯萃取三次，每次10mL；合并所得有機相，經旋轉蒸發儀旋干，粗產品經柱層析色譜分離純化，得N-苯基-N-[8]喹啉基-2,4,6-三甲基-苯甲酰胺。
2.根據權利要求1所述的N-苯基-N-[8]喹啉基-2,4,6-三甲基-苯甲酰胺的制備方法，其特征在于：在反應器中按先后順序加入0.2mmol的2,4,6-三甲基-N-[8]喹啉基-苯甲酰胺、20mol％的無水醋酸銅、0.36mmol的三苯基鉍、0.4mmol的碳酸氫鈉、2mL的1,4-二氧六環溶劑和5號磁子一個，將冷凝管由下至上通冷凝水后將反應器置于100℃油浴鍋中加熱反應12小時；反應液倒入分液漏斗中，加入15mL水，再用乙酸乙酯萃取三次，每次10mL；合并所得有機相，經旋轉蒸發儀旋干，粗產品經柱層析色譜分離純化，得N-苯基-N-[8]喹啉基-2,4,6-三甲基-苯甲酰胺。
3.根據權利要求1所述的N-苯基-N-[8]喹啉基-2,4,6-三甲基-苯甲酰胺的制備方法，其特征在于：所述2,4,6-三甲基-N-[8]喹啉基-苯甲酰胺純度為98％，三苯基鉍純度為98％，無水醋酸銅的純度為99％，碳酸氫鈉的純度為99.5％，1,4-二氧六環的純度為99.5％。
4.根據權利要求1所述的N-苯基-N-[8]喹啉基-2,4,6-三甲基-苯甲酰胺的制備方法，其特征在于：反應器為下端為球形的微量反應管。
5.根據權利要求1或4所述的N-苯基-N-[8]喹啉基-2,4,6-三甲基-苯甲酰胺的制備方法，其特征在于：冷凝管由下至上通冷凝水后將微量反應管置于100℃硅油浴鍋中，微量反應管下端球形的浸沒于硅油中的深度為微量反應管下端球形內反應液的高度。
6.根據權利要求1所述的N-苯基-N-[8]喹啉基-2,4,6-三甲基-苯甲酰胺的制備方法，其特征在于：磁力攪拌器轉速為600轉/s。
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