[發明專利]一種2,5,6?三甲氧基?3?吡啶甲酸的合成方法在審
| 申請號： | 201710351572.8 | 申請日： | 2017-05-18 |
| 公開（公告）號： | CN107286084A | 公開（公告）日： | 2017-10-24 |
| 發明（設計）人： | 馬敬祥 | 申請（專利權）人： | 康化（上海）新藥研發有限公司 |
| 主分類號： | C07D213/80 | 分類號： | C07D213/80;C07D213/803;C07D213/65;C07D213/69 |
| 代理公司： | 上海浦東良風專利代理有限責任公司31113 | 代理人： | 張勁風 |
| 地址： | 200231 上*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 三甲氧基 吡啶甲酸 合成 方法 | ||
1.一種2,5,6-三甲氧基-3-吡啶甲酸的合成方法, 其特征是包括下步驟：第一步，2-氯-3-羥基吡啶在N,N-二甲基甲酰胺中和甲醇鈉反應后加入碘甲烷，得到化合物1，產物無需提純，直接用于下一步反應；第二步，化合物1 和甲醇鈉反應，攪拌過夜，得到化合物2； 第三步， 室溫下，化合物2在乙酸鈉的乙酸溶液中和溴反應，得到化合物3；第四步， 化合物3和甲醇鈉在N,N-二甲基甲酰胺中反應，2-位溴被甲氧基選擇性取代，得到化合物4；第五步，在低溫下化合物4和正丁基鋰在四氫呋喃中反應，然后加入固體二氧化碳，室溫反應，經鹽酸酸化，得到目標化合物5，在乙醇中重結晶純化，合成線路如下：
。
2.根據權利要求1所述的一種2,5,6-三甲氧基-3-吡啶甲酸的合成方法， 其特征是所述第一步，2-氯-3-羥基吡啶、N,N-二甲基甲酰胺冰浴下加入甲醇鈉。
3. 根據權利要求1所述的一種2,5,6-三甲氧基-3-吡啶甲酸的合成方法， 其特征是所述第一步，2-氯-3-羥基吡啶在N,N-二甲基甲酰胺中和甲醇鈉反應時間為10-30分鐘。
4. 根據權利要求1所述的一種2,5,6-三甲氧基-3-吡啶甲酸的合成方法， 其特征是第二步反應溫度為50-70℃。
5. 根據權利要求1所述的一種2,5,6-三甲氧基-3-吡啶甲酸的合成方法， 其特征是第四步反應溫度為80-100℃。
6. 根據權利要求1所述的一種2,5,6-三甲氧基-3-吡啶甲酸的合成方法， 其特征是第五步所述低溫為-70～-90℃。
7. 根據權利要求1所述的一種2,5,6-三甲氧基-3-吡啶甲酸的合成方法， 其特征是第五步反應液用1 N鹽酸酸化。
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