[發明專利]一種土壤中多溴聯苯醚的檢測方法

有效

• 申請號: 201710351404.9
• 申請日: 2017-05-18
• 公開（公告）號: CN107192774B
• 公開（公告）日: 2019-09-17
• 發明（設計）人: 呂光輝;孫小妹
• 申請（專利權）人: 安徽眾誠環境檢測有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 合肥市長遠專利代理事務所(普通合伙) 34119
• 代理人: 楊霞;翟攀攀

本發明公開了一種土壤中多溴聯苯醚的檢測方法，包括如下步驟：S1、將土壤樣品中加入堿、乙醇和氯化鈉混合均勻，提取得到土壤樣品提取液；S2、將土壤樣品提取液使用萃取光纖進行固相微萃取，得到待檢測土壤樣品；其中，所述固相微萃取的溫度為55～65℃；S3、利用氣相色譜儀對待檢測土壤樣品進行檢測，得到土壤中多溴聯苯醚含量。本發明以溶劑提取與固相微萃取聯用，采用氣相色譜對土壤中多溴聯苯醚進行檢測，簡化了土壤樣品前處理工序，進一步縮短達到萃取平衡的時間，提高了檢測的靈敏度。

技術領域

本發明涉及多溴聯苯醚技術領域，尤其涉及一種土壤中多溴聯苯醚的檢測方法。

背景技術

多溴聯苯醚具有良好的阻燃性能，在電子、紡織等工業生產中被大量使用，由于它們結構穩定不易被分解，因此在環境中分布廣泛，并通過食物鏈放大蓄積，引起人們廣泛關注。關于這類化合物的毒性研究，有報道指出多溴聯苯醚能對生物體的肝臟、內分泌干擾系統、生殖系統和神經系統產生毒性作用，表現出更強的內分泌干擾活性。因此，土壤中多溴聯苯醚的檢測是科學界和社會持續關注的熱點，建立土樣樣品中多溴聯苯醚有效的化學分析方法具有重要的意義。

發明內容

本發明提出了一種土壤中多溴聯苯醚的檢測方法，以溶劑提取與固相微萃取聯用，采用氣相色譜對土壤中多溴聯苯醚進行檢測，簡化了土壤樣品前處理工序，進一步縮短達到萃取平衡的時間，提高了檢測的靈敏度。

本發明提出的一種土壤中多溴聯苯醚的檢測方法，包括如下步驟：

S1、將土壤樣品中加入堿、乙醇和氯化鈉混合均勻，提取得到土壤樣品提取液；

S2、將土壤樣品提取液使用萃取光纖進行固相微萃取，得到待檢測土壤樣品；其中，所述固相微萃取的溫度為55～65℃；

S3、利用氣相色譜儀對待檢測土壤樣品進行檢測，得到土壤中多溴聯苯醚含量。

優選地，S1中，堿和乙醇的重量比為1：1；優選地，堿為氫氧化鈉。

優選地，S1中，堿和乙醇總量與土壤樣品的重量比為10-35：100。

優選地，堿和乙醇總量與土壤樣品的重量比為25：10。

優選地，S1中，土壤樣品提取液中氯化鈉濃度為95-105g/L。

本發明在土壤樣品與堿、乙醇和氯化鈉混合均勻前，需要對土壤樣品進行預處理，具體操作為：將土壤樣品進行風干、粉碎和過篩；土壤樣品風干后含水量為0.3-0.5wt％。

優選地，S2中，固相微萃取為頂空固相微萃取。

優選地，頂空固相微萃取時間為40-45min。

優選地，萃取光纖的涂層為多孔材料/納米四氧化三鐵；優選地，多孔材料為石墨烯、碳納米管、埃洛石納米管中的一種。

優選地，萃取光纖的涂層厚度為80-100μm。

優選地，S3中，色譜條件為：載氣為氦氣，色譜柱為毛細管柱，進樣口溫度290℃，檢測器溫度320℃，不分流進樣。

優選地，氦氣流速為1.0mL/min。

本發明中毛細管柱選用的是J&W毛細管柱，其規格為15m×0.25mmi.d.，0.25μm。

優選地，S3中，氣相色譜程序升溫步驟為：140℃保持2min，以20℃/min的速度升溫到200℃，再以6℃/min的速度升溫到260℃，最后以12℃/min的速度升溫到300℃，保持7min。