[發(fā)明專利]一種土壤中多溴聯(lián)苯醚的檢測方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710351404.9 | 申請日： | 2017-05-18 |
| 公開（公告）號： | CN107192774B | 公開（公告）日： | 2019-09-17 |
| 發(fā)明（設計）人： | 呂光輝;孫小妹 | 申請（專利權）人： | 安徽眾誠環(huán)境檢測有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 合肥市長遠專利代理事務所(普通合伙) 34119 | 代理人： | 楊霞;翟攀攀 |
| 地址： | 233000 安徽省蚌埠市黃山大道7829號（上理工科技*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 土壤樣品 多溴聯(lián)苯醚 檢測 固相微萃取 土壤 提取液 萃取 氯化鈉 氣相色譜儀 氣相色譜 溶劑提取 靈敏度 前處理 聯(lián)用 乙醇 光纖 平衡 | ||
1.一種土壤中多溴聯(lián)苯醚的檢測方法，其特征在于，包括如下步驟：
S1、將土壤樣品中加入堿、乙醇和氯化鈉混合均勻，提取得到土壤樣品提取液；
S2、將土壤樣品提取液使用萃取光纖進行固相微萃取，得到待檢測土壤樣品；其中，所述固相微萃取的溫度為55～65℃；
S3、利用氣相色譜儀對待檢測土壤樣品進行檢測，得到土壤中多溴聯(lián)苯醚含量；
S1中，土壤樣品提取液中氯化鈉濃度為95-105g/L；
S2中，固相微萃取為頂空固相微萃取，萃取光纖的涂層為多孔材料/納米四氧化三鐵；多孔材料為石墨烯、碳納米管、埃洛石納米管中的一種。
2.根據(jù)權利要求1所述的土壤中多溴聯(lián)苯醚的檢測方法，其特征在于，S1中，堿和乙醇的重量比為1：1。
3.根據(jù)權利要求2所述的土壤中多溴聯(lián)苯醚的檢測方法，其特征在于，堿為氫氧化鈉。
4.根據(jù)權利要求1-3任一項所述的土壤中多溴聯(lián)苯醚的檢測方法，其特征在于，S1中，堿和乙醇總量與土壤樣品的重量比為10-35：10。
5.根據(jù)權利要求1-3任一項所述的土壤中多溴聯(lián)苯醚的檢測方法，其特征在于，S1中，堿和乙醇總量與土壤樣品的重量比為25：10。
6.根據(jù)權利要求1所述的土壤中多溴聯(lián)苯醚的檢測方法，其特征在于，頂空固相微萃取時間為40-45min。
7.根據(jù)權利要求1所述的土壤中多溴聯(lián)苯醚的檢測方法，其特征在于，萃取光纖的涂層厚度為80-100μm。
8.根據(jù)權利要求1-3任一項所述的土壤中多溴聯(lián)苯醚的檢測方法，其特征在于，S3中，色譜條件為：載氣為氦氣，色譜柱為毛細管柱，進樣口溫度290℃，檢測器溫度320℃，不分流進樣。
9.根據(jù)權利要求8所述的土壤中多溴聯(lián)苯醚的檢測方法，其特征在于，氦氣流速為1.0mL/min。
10.根據(jù)權利要求1-3任一項所述的土壤中多溴聯(lián)苯醚的檢測方法，其特征在于，S3中，氣相色譜程序升溫步驟為：140℃保持2min，以20℃/min的速度升溫到200℃，再以6℃/min的速度升溫到260℃，最后以12℃/min的速度升溫到300℃，保持7min。
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