[發(fā)明專利]一種納米銀薄膜的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710350803.3
• 申請(qǐng)日: 2017-05-18
• 公開（公告）號(hào): CN107419242B
• 公開（公告）日: 2019-04-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王文廣;郭祖琛;劉遠(yuǎn);張海燕
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣東工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C23C18/08
• 分類號(hào): C23C18/08;B82Y40/00
• 代理公司: 廣州致信偉盛知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44253
• 代理人: 彭玲

本發(fā)明公開了一種納米銀薄膜的制備方法，包括步驟：將導(dǎo)電玻璃清洗并干燥；將硝酸銀溶液逐滴加入到可溶性酸式磷酸鹽的水溶液中，生成磷酸銀沉淀，洗滌并干燥，得到磷酸銀粉末；取乙基纖維素溶解于乙醇中，然后加入松油醇和磷酸銀粉末，再加入OP乳化劑和乙酰丙酮，將混合懸浮液置于水浴中加熱并攪拌，得到漿料；采用絲網(wǎng)印刷法或刮刀法將漿料刷到導(dǎo)電玻璃的導(dǎo)電面上并干燥；將磷酸銀薄膜高溫煅燒，得到納米銀薄膜。本發(fā)明結(jié)合絲網(wǎng)印刷法和高溫煅燒法，不需要加入還原劑、金屬催化劑等即可獲得納米銀，工藝簡(jiǎn)單，成本較低，可以適用于大規(guī)模生產(chǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于無機(jī)納米材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種納米銀薄膜的制備方法。

背景技術(shù)

納米銀是以納米技術(shù)為基礎(chǔ)研制而成的新型抗菌材料，由于具有極大的比表面積、量子效應(yīng)和小尺寸效應(yīng)，因而具有傳統(tǒng)無機(jī)抗菌劑所無法比擬的優(yōu)良抗菌效果和安全性，是一種具有長(zhǎng)效性和耐候性的抗菌劑。納米銀涂層在催化、表面增強(qiáng)拉曼散射、傳感、生物標(biāo)記、抗菌纖維及衛(wèi)生防護(hù)用品、醫(yī)療器具及飲用水處理等方面有著重要的應(yīng)用。

目前制備納米銀薄膜的方法主要有以下幾種。江南大學(xué)洪劍寒等人在室溫條件下，采用磁控濺射法在PET紡粘非織造布上制備了納米銀薄膜，得出隨濺射功率增加，納米銀薄膜的粒子尺寸增大，功率為120W 時(shí)，薄膜導(dǎo)電性能最好，但是磁控濺射技術(shù)是一種高能沉積方法，粒子轟擊襯底或已生長(zhǎng)的薄膜表面易造成損傷。浙江大學(xué)趙高凌用溶膠-凝膠法制備了含納米級(jí)銀粒子的TiO₂薄膜但是溶膠- 凝膠法制得的薄膜需要較高溫度的退火，這會(huì)影響薄膜的性能。CN201110199411.4公開了一種銀納米花薄膜的制備方法，利用硅片、玻璃片、金屬片為基底，使金納米顆粒在基底表面分布，在金顆粒的催化下，將銀離子在金納米顆粒表面還原，還原得到的銀納米顆粒延緩生長(zhǎng)成為片狀納米結(jié)構(gòu)，得到表面為銀納米片的薄膜，銀離子在銀納米片上繼續(xù)被還原，片狀的納米銀結(jié)構(gòu)發(fā)生組裝，形成花狀的納米結(jié)構(gòu)，得到花狀納米結(jié)構(gòu)組裝的薄膜。該工藝?yán)媒鸺{米顆粒作為催化劑，成本較高。CN201210570136.7公開了一種銀納米顆粒薄膜的制備方法，該方法制得覆于基底上的銀納米顆粒薄膜可直接用作基底來測(cè)量附著的羅丹明，但其前驅(qū)體的配置工藝比較復(fù)雜，不適用于大規(guī)模生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種工藝簡(jiǎn)單，適用于大規(guī)模生產(chǎn)的納米銀薄膜的制備方法。

本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

一種納米銀薄膜的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）將導(dǎo)電玻璃先后用丙酮、乙醇清洗2-3次并干燥，備用；

（2）將硝酸銀溶液逐滴加入到可溶性酸式磷酸鹽的水溶液中進(jìn)行反應(yīng)，生成磷酸銀沉淀，將磷酸銀沉淀洗滌后并干燥，得到磷酸銀粉末；

（3) 取乙基纖維素溶解于乙醇中，然后加入松油醇和磷酸銀粉末，再加入OP乳化劑和乙酰丙酮，將混合懸浮液置于恒溫水浴中加熱并攪拌，直到體系中的乙醇完全揮發(fā)，得到漿料；

（4）采用絲網(wǎng)印刷法將步驟（3）中制得的漿料涂到導(dǎo)電玻璃的導(dǎo)電面上并干燥，得到磷酸銀薄膜；

（5）將磷酸銀薄膜高溫煅燒，得到納米銀薄膜。

其中，步驟（1）中，所述導(dǎo)電玻璃為FTO導(dǎo)電玻璃或ITO導(dǎo)電玻璃，優(yōu)選FTO導(dǎo)電玻璃。

其中，步驟（2）中，所述可溶性酸式磷酸鹽為磷酸氫二鈉、磷酸氫二鉀、磷酸二氫鈉或磷酸二氫鉀中的一種或幾種，優(yōu)選磷酸氫二鈉。

其中，步驟（2）中，硝酸銀與可溶性酸式磷酸鹽的摩爾比為0.5:1-5:1，優(yōu)選3：1。

其中，步驟（2）中，硝酸銀溶液的pH值為3-5，可溶性酸式磷酸鹽的水溶液的pH值為8-9，反應(yīng)后體系的pH值為1-3。