[發(fā)明專利]一種2,2’,3,3’—四羥基聯(lián)萘與4,4’—聯(lián)吡啶形成的共晶及制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710350500.1
• 申請日: 2017-05-18
• 公開（公告）號: CN107056684A
• 公開（公告）日: 2017-08-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 吉保明;鄧冬生
• 申請（專利權(quán)）人: 洛陽師范學(xué)院
• 主分類號: C07D213/22
• 分類號: C07D213/22;C07D213/127;C07C37/00;C07C39/14
• 代理公司: 洛陽明律專利代理事務(wù)所(普通合伙)41118
• 代理人: 智宏亮

1.一種2,2’,3,3’—四羥基聯(lián)萘與4,4’—聯(lián)吡啶形成的共晶，其特征是：由1個2,2’,3,3’—四羥基—1,1’—聯(lián)萘分子和1個4,4’—聯(lián)吡啶分子通過O—H···N氫鍵的作用形成共晶基本結(jié)構(gòu)單元，晶體中的2,2’,3,3’—四羥基—1,1’—聯(lián)萘分子通過分子間的O—H···O氫鍵形成一維螺旋鏈，4,4’—聯(lián)吡啶分子通過O-H···N氫鍵連接在一維螺旋鏈上形成二維層狀結(jié)構(gòu)，表現(xiàn)為2,2’,3,3’—四羥基—1,1’—聯(lián)萘分子形成的螺旋鏈包合4,4’—聯(lián)吡啶分子。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2,2’,3,3’—四羥基聯(lián)萘與4,4’—聯(lián)吡啶形成的共晶，其特征在于：所述的共晶屬于三斜晶系，空間群為Pī，晶胞參數(shù)為a = 10.9784(14)?，b = 11.0143(14)?， c = 12.231(3)?，三個軸角α = 106.725(2)°，β = 97.641(2)°，γ = 119.202(10)°，V = 1168.4(3)?³。

3.一種如權(quán)利要求1所述的2,2’,3,3’—四羥基聯(lián)萘與4,4’—聯(lián)吡啶形成的共晶的制備方法，其特征是：以乙腈或三氯甲烷為溶劑，采用溶液冷卻結(jié)晶的方法，具體步驟如下：

（1）將摩爾比為2:1~1:2的2,2’,3,3’—四羥基—1,1’—聯(lián)萘和4,4’—聯(lián)吡啶加入到圓底燒瓶中，同時加入乙腈溶劑或者三氯甲烷溶劑并放入磁力攪拌子，體系中溶質(zhì)總含量比例為1.0%~10.0%；

（2）裝上回流裝置，攪拌下加熱回流，直到溶質(zhì)完全溶解；

（3）將得到的溶液過濾，濾液在室溫下放置，讓其自然揮發(fā)，數(shù)天后析出大量無色晶體；

（4）將析出的晶體過濾，自然晾干得到2,2’,3,3’—四羥基—1,1’—聯(lián)萘與4,4’—聯(lián)吡啶形成的共晶。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種2,2’,3,3’—四羥基聯(lián)萘與4,4’—聯(lián)吡啶形成的共晶的制備方法，其特征是：所述2,2’,3,3’—四羥基—1,1’—聯(lián)萘與4,4’—聯(lián)吡啶形成共晶的摩爾比為1:1。