[發明專利]一種錫硫化物/硫/少層石墨烯復合材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201710348570.3
• 申請日: 2017-05-17
• 公開（公告）號: CN107316989B
• 公開（公告）日: 2020-05-22
• 發明（設計）人: 朱敏;程得亮;楊黎春;胡仁宗;曾美琴;魯忠臣
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/58;H01M4/583;H01M4/62;H01M4/38;H01M10/0525;H01M10/054
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 宮愛鵬

1.一種錫硫化物/硫/少層石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：將錫粉、硫粉和膨脹石墨加入球磨罐中混合后，采用介質阻擋放電等離子體輔助高能球磨法進行球磨，得到所述錫硫化物/硫/少層石墨烯復合材料；在錫粉、硫粉和膨脹石墨的混合物中，所述膨脹石墨的質量分數為20%~30%，錫粉和硫粉的摩爾比為1:2~1:3，球磨的球料比為30:1~70:1，球磨時間為10h~40h。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述球磨的球料比為40:1~60:1。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述球磨的時間為15h ~30h。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述介質阻擋放電等離子體輔助高能球磨法的具體步驟是：

（1）安裝好球磨罐的前蓋板和電極棒，并把前蓋板和電極棒內的鐵芯分別與等離子體電源的正負極相連，其中，電極棒內的鐵芯接等離子體電源的正極，前蓋板接等離子體電源的負極；

（2）在球磨罐中裝入磨球和配比好的錫粉、硫粉和膨脹石墨混合粉末；

（3）通過真空閥對球磨罐抽真空，然后充入放電氣體介質，使球磨罐內的壓力值達到0.1Mpa；

（4）接通等離子體電源，設置等離子體電源電壓為15KV，電流為0.25A，放電頻率60KHz，啟動驅動電機帶動激振塊，使機架及固定在機架上的球磨罐同時振動，進行介質阻擋放電等離子輔助高能球磨。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述激振塊采用雙振幅7mm，電機轉速960r/min。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述介質阻擋放電等離子體輔助高能球磨法采用的放電氣體介質為惰性氣體或惰性氣體的混合氣。

7.權利要求1~6任意一項方法制備的錫硫化物/硫/少層石墨烯復合材料，其特征在于，由納米晶錫硫化物、非晶硫和少層石墨烯復合而成，其結構為納米晶錫硫化物和非晶硫均勻地被包覆在少層石墨烯碳基體中。

8.權利要求7所述的錫硫化物/硫/少層石墨烯復合材料在制作鋰/鈉離子電池負極材料中的應用。