[發(fā)明專利]一種四氫-3-呋喃甲醇的合成方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710347834.3
• 申請(qǐng)日: 2017-05-17
• 公開（公告）號(hào): CN107118183B
• 公開（公告）日: 2021-02-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳軍;談平忠;談平安;周永恒
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 成都化潤(rùn)藥業(yè)有限公司
• 主分類號(hào): C07D307/12
• 分類號(hào): C07D307/12
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種四氫-3-呋喃甲醇的合成方法，其特征在于，具體制備方法包括以下步驟：

S1、在0℃下，將80.5g氯乙醇慢慢滴加到104g丙二酸和300g四氫呋喃的溶液中，用時(shí)2h，再加入濃硫酸1g，然后恢復(fù)到室溫25℃反應(yīng)16h，蒸餾回收四氫呋喃后得到丙二酸單氯乙酯160g，GC分析純度為91％；

S2、將40g的NaH分散到200g甲苯中，0℃下攪拌1h，然后將150g丙二酸單氯乙酯溶于200g甲苯，用滴液漏斗用時(shí)3h慢慢滴加到反應(yīng)瓶中，然后恢復(fù)到室溫反應(yīng)12h，降溫到0℃，用濃鹽酸調(diào)PH到3～4，過濾除去無機(jī)鹽，母液蒸餾回收甲苯后得到3-甲酸-γ-丁內(nèi)酯105.5g，GC分析純度為95％；

S3、將53g的NaBH4分散到200g四氫呋喃中，0℃下攪拌1h，然后將91g的3-甲酸-γ-丁內(nèi)酯溶于200g四氫呋喃中，用滴液漏斗用時(shí)3h慢慢滴加到反應(yīng)瓶中，然后將 19g二氯化鋅分批加入到反應(yīng)液中，加完恢復(fù)到室溫反應(yīng)12h，降溫到0℃，用濃鹽酸調(diào)PH到1，過濾除去無機(jī)鹽，母液蒸餾回收四氫呋喃后得到四氫-3-呋喃甲醇43g，GC分析純度為92％。