[發(fā)明專利]一種滴管固相萃取裝置和方法以及該裝置的制備方法

有效

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• 申請日: 2017-05-17
• 公開（公告）號: CN107080973B
• 公開（公告）日: 2019-05-31
• 發(fā)明（設計）人: 朱鋼添
• 申請（專利權）人: 中國地質(zhì)大學（武漢）
• 主分類號: B01D15/10
• 分類號: B01D15/10;B01D15/20;B01L3/02;G01N1/34
• 代理公司: 武漢知產(chǎn)時代知識產(chǎn)權代理有限公司 42238
• 代理人: 曹雄

本發(fā)明公開了一種滴管固相萃取裝置，包括動力裝置和固相萃取容器，所述滴管固相萃取裝置應用于非水介質(zhì)固相萃取，所述固相萃取容器的制作材料為玻璃，所述固相萃取容器中盛裝的溶劑為非極性或弱極性溶劑，所述動力裝置設在固相萃取容器的上方，通過擠壓動力裝置實現(xiàn)所述固相萃取容器內(nèi)的固相萃取。本發(fā)明還包括一種滴管固相萃取方法和一種滴管固相萃取裝置的制備方法和應用。本發(fā)明利用玻璃容器作為固相萃取容器，有效規(guī)避了傳統(tǒng)塑料容器在進行非水介質(zhì)萃取時塑化劑的干擾。

技術領域

本發(fā)明涉及樣品預處理技術領域，尤其涉及一種滴管固相萃取裝置和方法以及該裝置的制備方法。

背景技術

小型化固相萃取技術，如吸頭固相萃取、注射器固相萃取等，具有操作簡單、快速、樣品用量小等特點，在樣品預處理領域有著良好應用前景。然而，現(xiàn)有小型化固相萃取裝置大都以吸頭、注射器等塑料制品為萃取裝置容器，萃取實驗用到的有機溶劑容易從塑料表面溶解塑化劑等物質(zhì)進如萃取體系，干擾分析測試。例如，實驗表明，在萃取原油中酸性物質(zhì)時使用塑料制品，會引入大量的軟脂酸、硬脂酸等塑化劑干擾物。另一方面，在非水介質(zhì)萃取實驗中，由于非極性溶劑或弱極性溶劑流過塑料表面的阻力較大，塑料吸頭固相萃取裝置中的吸附床在溶液沖刷時容易松動直至被沖垮。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明的實施例提供了一種小型化、滴管固相萃取裝置和方法以及該裝置的制備方法。

本發(fā)明的實施例提供一種滴管固相萃取裝置，包括動力裝置和固相萃取容器，所述滴管固相萃取裝置應用于非水介質(zhì)固相萃取，所述固相萃取容器的制作材料為玻璃，所述固相萃取容器中盛裝的溶劑為非極性或弱極性溶劑，所述動力裝置設在固相萃取容器的上方，通過擠壓動力裝置實現(xiàn)所述固相萃取容器內(nèi)的固相萃取。

進一步，所述固相萃取容器包括第一連接管和第二連接管，所述第二連接管設在所述第一連接管的下端，并與所述第一連接管一體成型，所述第一連接管和所述第二連接管的連接處的內(nèi)部設有一吸附床，所述吸附床填滿所述第一連接管和所述第二連接管的連接處的內(nèi)部空間，所述吸附床的長度可調(diào)節(jié)，所述第一連接管的上端連接動力裝置，所述動力裝置與所述第一連接管的上端密封，所述動力裝置驅(qū)動所述第一連接管和所述第二連接管內(nèi)的氣體排出，停止驅(qū)動所述動力裝置，所述第二連接管吸取待萃取的溶液，待萃取的溶液經(jīng)所述吸附床萃取后進入所述第一連接管，再次驅(qū)動所述動力裝置，待萃取的溶液經(jīng)所述吸附床二次萃取后排入第二連接管，待萃取溶液中的待測物質(zhì)即吸附在所述吸附床中。

進一步，所述吸附床的長度為2-20mm，所述吸附床包括填料層、第一過濾層和第二過濾層，所述填料層設在第一過濾層和第二過濾層的中間，所述第一過濾層設在填料層的下方。

進一步，所述填料層中的填料為顆粒吸附劑或纖維吸附劑，所述第一過濾層和第二過濾層的材料為棉花，所述顆粒吸附劑的粒徑為10-200μm，所述纖維吸附劑的截面直徑為10-100μm。

進一步，所述動力裝置為膠帽，所述第一連接管和第二連接管內(nèi)的氣體通過擠壓膠帽排出。

進一步，所述第一連接管的長度為6-20cm，所述第二連接管的長度為3-10cm，所述第一連接管為直管，所述第二連接管為直管或彎管，所述第一連接管下端的內(nèi)徑與第二連接管上端的內(nèi)徑相一致，所述第二連接管上端的內(nèi)徑大于所述第二連接管下端的內(nèi)徑。

一種滴管固相萃取方法，包括以下步驟：

(1)動力裝置工作將第一連接管和第二連接管內(nèi)的氣體排出，將第二連接管的下端插入待萃取的溶液中；

(2)停止驅(qū)動所述動力裝置，待萃取的溶液進入第二連接管，并經(jīng)吸附床萃取后進入第一連接管；

(3)驅(qū)動所述動力裝置，待萃取的溶液經(jīng)吸附床二次萃取后排入第二連接管；

(4)根據(jù)實際情況重復步驟(2)和步驟(3)以保證待測物質(zhì)充分吸附于吸附床；