[發明專利]一種滴管固相萃取裝置和方法以及該裝置的制備方法

有效

• 申請號: 201710347559.5
• 申請日: 2017-05-17
• 公開（公告）號: CN107080973B
• 公開（公告）日: 2019-05-31
• 發明（設計）人: 朱鋼添
• 申請（專利權）人: 中國地質大學（武漢）
• 主分類號: B01D15/10
• 分類號: B01D15/10;B01D15/20;B01L3/02;G01N1/34
• 代理公司: 武漢知產時代知識產權代理有限公司 42238
• 代理人: 曹雄

1.一種滴管固相萃取裝置，其特征在于，包括動力裝置和固相萃取容器，所述滴管固相萃取裝置應用于非水介質固相萃取，所述固相萃取容器的制作材料為玻璃，所述固相萃取容器中盛裝的溶劑為非極性或弱極性溶劑，所述動力裝置設在固相萃取容器的上方，通過擠壓動力裝置實現所述固相萃取容器內的固相萃取；

所述固相萃取容器包括第一連接管和第二連接管，所述第二連接管設在所述第一連接管的下端，并與所述第一連接管一體成型，所述第一連接管為直管，所述第二連接管為直管或彎管，所述第一連接管下端的內徑與第二連接管上端的內徑相一致，所述第二連接管上端的內徑大于所述第二連接管下端的內徑；

所述第一連接管和所述第二連接管的連接處的內部設有一吸附床，所述吸附床填滿所述第一連接管和所述第二連接管的連接處的內部空間，所述吸附床的長度可調節；所述吸附床包括填料層、第一過濾層和第二過濾層，所述填料層設在第一過濾層和第二過濾層的中間，所述第一過濾層設在填料層的下方；

所述填料層中的填料為顆粒吸附劑或纖維吸附劑，所述第一過濾層和第二過濾層的材料為棉花，所述顆粒吸附劑的粒徑為10-200μm，所述纖維吸附劑的截面直徑為10-100μm。

2.根據權利要求1所述的滴管固相萃取裝置，其特征在于，所述第一連接管的上端連接動力裝置，所述動力裝置與所述第一連接管的上端密封，所述動力裝置驅動所述第一連接管和所述第二連接管內的氣體排出，停止驅動所述動力裝置，所述第二連接管吸取待萃取的溶液，待萃取的溶液經所述吸附床萃取后進入所述第一連接管，再次驅動所述動力裝置，待萃取的溶液經所述吸附床二次萃取后排入第二連接管，待萃取溶液中的待測物質即吸附在所述吸附床中。

3.根據權利要求1所述的滴管固相萃取裝置，其特征在于，所述吸附床的長度為2-20mm。

4.根據權利要求1所述的滴管固相萃取裝置，其特征在于，所述動力裝置為膠帽，所述第一連接管和第二連接管內的氣體通過擠壓膠帽排出。

5.根據權利要求1所述的滴管固相萃取裝置，其特征在于，所述第一連接管的長度為6-20cm，所述第二連接管的長度為3-10cm。

6.一種如權利要求1-5任一項所述的滴管固相萃取裝置的萃取方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)動力裝置工作將第一連接管和第二連接管內的氣體排出，將第二連接管的下端插入待萃取的溶液中；

(2)停止驅動所述動力裝置，待萃取的溶液進入第二連接管，并經吸附床萃取后進入第一連接管；

(3)驅動所述動力裝置，待萃取的溶液經吸附床二次萃取后排入第二連接管；

(4)根據實際情況重復步驟(2)和步驟(3)以保證待測物質充分吸附于吸附床；

(5)將第二連接管的下端插入清洗溶液中，重復步驟(2)和步驟(3)，即去除待測物質中的雜質；

(6)將第二連接管的下端插入解吸溶液中，重復步驟(2)和步驟(3)，即吸附在吸附床中待測物質解吸。

7.一種滴管固相萃取裝置的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將第一過濾層填入第一連接管和第二連接管的連接處，并壓實，再在第一過濾層的上方填入填料層，并壓實，再在填料層的上方填入第二過濾層，并壓實；壓實通過細玻璃棒搗實，所述細玻璃棒的截面直徑小于所述第一連接管的內徑，所述細玻璃棒的截面直徑為1.5-3mm，所述填料層中的填料為顆粒吸附劑或纖維吸附劑，所述顆粒吸附劑的用量為1-30mg，所述纖維吸附劑的用量為1-50mg，所述第一過濾層和第二過濾層的材料為棉花，所述棉花的用量均為1-5mg；

(2)在第一連接管的上端連接動力裝置，并將動力裝置和第一連接管的連接處密封，即，制得滴管固相萃取裝置。

8.一種如權利要求1-5任一項所述的滴管固相萃取裝置的應用，其特征在于，所述滴管固相萃取裝置應用于原油樣品的前處理。