[發(fā)明專利]一種滴管固相萃取裝置和方法以及該裝置的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710347559.5 | 申請日： | 2017-05-17 |
| 公開（公告）號： | CN107080973B | 公開（公告）日： | 2019-05-31 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 朱鋼添 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國地質(zhì)大學(xué)（武漢） |
| 主分類號： | B01D15/10 | 分類號： | B01D15/10;B01D15/20;B01L3/02;G01N1/34 |
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| 地址： | 430074 湖*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 滴管 萃取 裝置 方法 以及 制備 | ||
1.一種滴管固相萃取裝置，其特征在于，包括動力裝置和固相萃取容器，所述滴管固相萃取裝置應(yīng)用于非水介質(zhì)固相萃取，所述固相萃取容器的制作材料為玻璃，所述固相萃取容器中盛裝的溶劑為非極性或弱極性溶劑，所述動力裝置設(shè)在固相萃取容器的上方，通過擠壓動力裝置實現(xiàn)所述固相萃取容器內(nèi)的固相萃取；
所述固相萃取容器包括第一連接管和第二連接管，所述第二連接管設(shè)在所述第一連接管的下端，并與所述第一連接管一體成型，所述第一連接管為直管，所述第二連接管為直管或彎管，所述第一連接管下端的內(nèi)徑與第二連接管上端的內(nèi)徑相一致，所述第二連接管上端的內(nèi)徑大于所述第二連接管下端的內(nèi)徑；
所述第一連接管和所述第二連接管的連接處的內(nèi)部設(shè)有一吸附床，所述吸附床填滿所述第一連接管和所述第二連接管的連接處的內(nèi)部空間，所述吸附床的長度可調(diào)節(jié)；所述吸附床包括填料層、第一過濾層和第二過濾層，所述填料層設(shè)在第一過濾層和第二過濾層的中間，所述第一過濾層設(shè)在填料層的下方；
所述填料層中的填料為顆粒吸附劑或纖維吸附劑，所述第一過濾層和第二過濾層的材料為棉花，所述顆粒吸附劑的粒徑為10-200μm，所述纖維吸附劑的截面直徑為10-100μm。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的滴管固相萃取裝置，其特征在于，所述第一連接管的上端連接動力裝置，所述動力裝置與所述第一連接管的上端密封，所述動力裝置驅(qū)動所述第一連接管和所述第二連接管內(nèi)的氣體排出，停止驅(qū)動所述動力裝置，所述第二連接管吸取待萃取的溶液，待萃取的溶液經(jīng)所述吸附床萃取后進(jìn)入所述第一連接管，再次驅(qū)動所述動力裝置，待萃取的溶液經(jīng)所述吸附床二次萃取后排入第二連接管，待萃取溶液中的待測物質(zhì)即吸附在所述吸附床中。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的滴管固相萃取裝置，其特征在于，所述吸附床的長度為2-20mm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的滴管固相萃取裝置，其特征在于，所述動力裝置為膠帽，所述第一連接管和第二連接管內(nèi)的氣體通過擠壓膠帽排出。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的滴管固相萃取裝置，其特征在于，所述第一連接管的長度為6-20cm，所述第二連接管的長度為3-10cm。
6.一種如權(quán)利要求1-5任一項所述的滴管固相萃取裝置的萃取方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)動力裝置工作將第一連接管和第二連接管內(nèi)的氣體排出，將第二連接管的下端插入待萃取的溶液中；
(2)停止驅(qū)動所述動力裝置，待萃取的溶液進(jìn)入第二連接管，并經(jīng)吸附床萃取后進(jìn)入第一連接管；
(3)驅(qū)動所述動力裝置，待萃取的溶液經(jīng)吸附床二次萃取后排入第二連接管；
(4)根據(jù)實際情況重復(fù)步驟(2)和步驟(3)以保證待測物質(zhì)充分吸附于吸附床；
(5)將第二連接管的下端插入清洗溶液中，重復(fù)步驟(2)和步驟(3)，即去除待測物質(zhì)中的雜質(zhì)；
(6)將第二連接管的下端插入解吸溶液中，重復(fù)步驟(2)和步驟(3)，即吸附在吸附床中待測物質(zhì)解吸。
7.一種滴管固相萃取裝置的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)將第一過濾層填入第一連接管和第二連接管的連接處，并壓實，再在第一過濾層的上方填入填料層，并壓實，再在填料層的上方填入第二過濾層，并壓實；壓實通過細(xì)玻璃棒搗實，所述細(xì)玻璃棒的截面直徑小于所述第一連接管的內(nèi)徑，所述細(xì)玻璃棒的截面直徑為1.5-3mm，所述填料層中的填料為顆粒吸附劑或纖維吸附劑，所述顆粒吸附劑的用量為1-30mg，所述纖維吸附劑的用量為1-50mg，所述第一過濾層和第二過濾層的材料為棉花，所述棉花的用量均為1-5mg；
(2)在第一連接管的上端連接動力裝置，并將動力裝置和第一連接管的連接處密封，即，制得滴管固相萃取裝置。
8.一種如權(quán)利要求1-5任一項所述的滴管固相萃取裝置的應(yīng)用，其特征在于，所述滴管固相萃取裝置應(yīng)用于原油樣品的前處理。
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