[發明專利]一種負熱膨脹陶瓷材料Fe2?xScxMo3O12及其制備方法

在審

• 申請號: 201710345779.4
• 申請日: 2017-05-17
• 公開（公告）號: CN107140980A
• 公開（公告）日: 2017-09-08
• 發明（設計）人: 劉紅飛;劉夢杰;鄭倩;張志萍;曾祥華
• 申請（專利權）人: 揚州大學
• 主分類號: C04B35/495
• 分類號: C04B35/495;C04B35/50;C04B35/622
• 代理公司: 南京鐘山專利代理有限公司32252
• 代理人: 戴朝榮

技術領域

本發明屬于無機功能陶瓷材料領域，具體涉及一種負熱膨脹陶瓷材料Fe_2-xSc_xMo₃O₁₂及其制備方法。

背景技術

負熱膨脹材料是一種具備反常熱膨脹性能的材料，它隨著溫度的變化體積發生“熱縮冷脹”。近些年來隨著微電子、光學和微機械等領域的器件微型化和航空航天技術的發展，材料的精確尺寸對器件的功能至關重要。而熱膨脹系數不匹配產生的熱應力常是器件疲勞、性能下降、失效甚至斷裂和脫落的主要原因。器件尺寸往往會因工作環境溫度的變化而發生變化，導致器件的性能不穩定甚至失效。負熱膨脹材料的發現為解決這類問題提供了可能，可以通過將具有負熱膨脹系數與正熱膨脹系數的材料進行復合，以期制備各種可控熱膨脹乃至零膨脹的復合材料。

A₂M₃O₁₂(A＝Sc,Yb,In,Y,等；M＝W,Mo)系列負熱膨脹材料眾多，并以其優異的性能近些年來得到快速發展。研究表明：該系列材料的熱膨脹性能主要取決于A位陽離子，不同A位陽離子會使得A₂M₃O₁₂系列材料呈現不同的熱膨脹特性。其中Fe₂Mo₃O₁₂是該系列中負熱膨脹化合物的一員，但是其在室溫下為單斜相，表現出正熱膨脹，在499℃時，才轉變為斜方向，表現出良好的負熱膨脹性能，這對其今后應用十分不利。為使其在室溫及以上溫度范圍內均表現為有穩定的負熱膨脹性，通過進行Sc離子摻雜，制備得到一種具有優異負熱膨脹性能的新型材料，將有著重要的研究意義和實用價值。

發明內容

本發明的目的在于提供一種在室溫以上具有穩定負熱膨脹性能、制備工藝簡單、合成成本低的新型負熱膨脹材料Fe_2-xSc_xMo₃O₁₂及其制備方法。

實現上述目的的技術解決方案是：

一種負熱膨脹陶瓷材料Fe_2-xSc_xMo₃O₁₂，該材料以MoO₃、Sc₂O₃、Fe₂O₃為原料，采用固相法合成制備，其中1.4≤x≤1.6。

上述一種負熱膨脹材料Fe_2-xSc_xMo₃O₁₂的制備方法，包括如下步驟：

(1)合成Fe_2-xSc_xMo₃O₁₂的原料為分析純Sc₂O₃、Fe₂O₃、MoO₃粉末，按照一定的化學計量比稱重Sc₂O₃、Fe₂O₃和MoO₃，在水中混合后球磨3～9h，將球磨混合后的原料在100～120℃烘箱中烘干，然后再用瑪瑙研缽研磨0.5～1h，在700～750℃預燒7～12h。

(2)將步驟(1)中預燒的粉體用瑪瑙研缽研磨30～40min，加入占前驅體總質量1～3％的聚乙烯醇，研磨20～30min使其混合均勻，然后在20～30MPa下冷壓成型壓片。

(3)將步驟(2)中壓片后的物料，置于爐內在550℃排膠2～3h，在780～900℃高溫燒結12～24h，隨爐冷卻后得到負熱膨脹陶瓷材料Fe_2-xSc_xMo₃O₁₂。

上述一種負熱膨脹Fe_2-xSc_xMo₃O₁₂陶瓷的制備方法中，步驟(1)中，原料Sc₂O₃、Fe₂O₃、和MoO₃的摩爾比為x：2-x：6，1.4≤x≤1.6。