[發明專利]一種負熱膨脹陶瓷材料Fe2?xScxMo3O12及其制備方法

在審

• 申請號: 201710345779.4
• 申請日: 2017-05-17
• 公開（公告）號: CN107140980A
• 公開（公告）日: 2017-09-08
• 發明（設計）人: 劉紅飛;劉夢杰;鄭倩;張志萍;曾祥華
• 申請（專利權）人: 揚州大學
• 主分類號: C04B35/495
• 分類號: C04B35/495;C04B35/50;C04B35/622
• 代理公司: 南京鐘山專利代理有限公司32252
• 代理人: 戴朝榮

1.一種負熱膨脹陶瓷材料Fe_2-xSc_xMo₃O₁₂，其特征在于，該材料以MoO₃、Sc₂O₃、Fe₂O₃為原料，采用固相法合成制備，其中1.4≤x≤1.6。

2.一種權利要求1所述的負熱膨脹陶瓷材料Fe_2-xSc_xMo₃O₁₂的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)以分析純MoO₃、Sc₂O₃、Fe₂O₃為原料，稱量前將原料置于120℃的烘箱中烘干6～12h，按照一定摩爾比稱量原料，在水中混合后球磨3～9h，烘干，將球磨混合后的原料在100～120℃烘箱中烘干，然后再用瑪瑙研缽研磨0.5～1h，在700～750℃預燒7～12h；

(2)將步驟(1)中預燒的粉體用瑪瑙研缽研磨30～40min，加入占前驅體總質量1～3％的聚乙烯醇，研磨20～30min使其混合均勻，然后在20～30MPa下冷壓成型壓片；

(3)將步驟(2)中壓片后的物料，置于爐內在550℃排膠2～3h，在780～900℃高溫燒結12～24h，隨爐冷卻后得到負熱膨脹陶瓷材料Fe_2-xSc_xMo₃O₁₂。

3.權利要求2所述的負熱膨脹陶瓷材料Fe_2-xSc_xMo₃O₁₂的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，原料Sc₂O₃、Fe₂O₃、MoO₃的摩爾比為x：2-x：6，1.4≤x≤1.6。

4.權利要求2所述的負熱膨脹陶瓷材料Fe_2-xSc_xMo₃O₁₂的制備方法，其特征在于，步驟(1)中球磨時原料MoO₃、Sc₂O₃、Fe₂O₃的質量：瑪瑙球：水的質量比為1：3：1。

5.權利要求2所述的負熱膨脹陶瓷材料Fe_2-xSc_xMo₃O₁₂的制備方法，其特征在于，步驟(2)中冷壓成型過程中，分二階段逐步增壓，分別在最終成型壓力的1/2和最終成型壓力處保壓5min。

6.權利要求2所述的負熱膨脹陶瓷材料Fe_2-xSc_xMo₃O₁₂的制備方法，其特征在于，步驟(1)和(3)中所述燒結在箱式爐中燒結，升溫速率為5℃/min。