[發明專利]一種包覆型磷酸鐵鋰正極材料的制備方法

在審

• 申請號: 201710345257.4
• 申請日: 2017-05-16
• 公開（公告）號: CN107123798A
• 公開（公告）日: 2017-09-01
• 發明（設計）人: 不公告發明人
• 申請（專利權）人: 蘇州思創源博電子科技有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525
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1.一種包覆型磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，該方法包括如下步驟：

（1）制備磷酸鐵鋰材料

按照鐵：鋰：碳化學計量比1:1：（0.03-0.05）的比例分別稱取碳酸鋰、磷酸鐵和淀粉，加入無水乙醇混合均勻后進行以400-500rpm轉速球磨7-9h，然后在80-90℃真空干燥12-16h得到磷酸鐵鋰前驅體粉；

對前驅體粉在還原性氣氛下施以等離子電弧，使反應粉料熔融，等離子電弧電壓20-40kV，等離子電弧電流500-1000A；

將熔融反應粉料用還原性氣體噴射入冷卻裝置內，冷卻后對顆粒粉碎篩分，篩分得到的顆粒大小為5-10微米的球型正極磷酸鐵鋰材料；其中所述用于噴射的噴嘴直徑2-5mm；

（2）制備包覆液

在醇類溶劑中加入磷酸酯類化合物，得到磷酸酯溶液；

在該磷酸酯溶液中加入鋁鹽，該鋁鹽溶于該醇類溶劑，并與該磷酸酯類化合物反應得到均相的澄清溶液，反應溫度為40-80℃，反應時間為2-5小時；

加入酸度調節劑調節該均相的澄清溶液的pH值至6-7，酸度調節劑可以為氨水、碳酸氫銨、碳酸銨、醋酸銨、吡啶及三乙胺中的一種或一種以上，該酸度調節劑總的加入量按照N:Al摩爾比為1:1-6:1稱取得到該包覆液；

（3）包覆

將所述磷酸鐵鋰正極材料與該包覆液混合均勻，得到一固液混合物；以及

將該固液混合物干燥并燒結，該干燥可為常溫自然晾干或加熱烘干，只要去除該混合物中的溶劑即可，所述加熱烘干的溫度優選為60-100℃，

所述燒結在空氣中進行，使該包覆前驅物中的有機基團去除，生成該包覆層，

該燒結溫度為450-750℃，燒結時間為5-8小時，得到正極復合材料，該正極復合材料包括正極活性材料及包覆在該正極活性材料表面的包覆層。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，該醇類溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇及異丙醇中的一種或一種以上的復合溶劑，該磷酸酯類化合物通式可以為A_nP(O)(OH)_m，其中A為與該醇類溶劑分子對應的碳氧基團，即甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基及異丙氧基中的至少一種，n=1-3，m=0-2，m+n=3；磷酸酯類化合物與醇類溶劑的質量比為1:5-1:25。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，鋁鹽為氯化鋁、硝酸鋁、異丙醇鋁及乳酸鋁中的一種或一種以上，

該醇溶性鋁鹽總的加入量與醇類溶劑質量比優選為1:10-1:20。

4.如權利要求1-3任一所述的方法，其特征在于，所述步驟（1）中的還原性氣體為氮氣和氫氣的混合物，其中氫氣在混合氣體中的體積百分比1-3％。