[發(fā)明專利]一種金/四氧化三鐵/氧化石墨烯納米雜化材料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710344153.1
• 申請日: 2017-05-16
• 公開（公告）號: CN107159259B
• 公開（公告）日: 2020-09-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 盧小泉;魏紅娟;張東旭;張雪紅;張守婷;尚登輝;張卓越
• 申請（專利權(quán)）人: 西北師范大學(xué)
• 主分類號: B01J23/89
• 分類號: B01J23/89
• 代理公司: 北京中恒高博知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11249
• 代理人: 陸菊華

1.一種金/四氧化三鐵/氧化石墨烯納米雜化材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

1）羧基化氧化石墨烯的制備：

將濃度為4.05-4.15mg/ml的氧化石墨烯的水溶液、NaOH、ClCH₂COOH混合后超聲反應(yīng)6小時，得到黑色溶液，用稀鹽酸溶液中和該黑色溶液至pH值為5～6，離心、洗滌、得到羧基氧化石墨烯；

其中，氧化石墨烯 0.02～0.025重量份、

NaOH 2.5～2.7重量份、

ClCH₂COOH 2.2～2.23重量份；

2）H₂N-PEG-DIB的制備：

將MPEG=6000的H₂N-PEG-H₂N溶解于二氯甲烷與無水乙醇的混合溶液中，冰浴條件下，向反應(yīng)體系中加入3 ,4-二羥基苯甲醛，室溫下邊攪拌邊反應(yīng)36小時后，進(jìn)一步向反應(yīng)體系中加入NaBH₄，室溫攪拌反應(yīng)4h，過濾、減壓蒸餾、以乙醚析出沉淀、洗滌、抽濾干燥，得到H₂N-PEG-DIB；

其中，MPEG=6000的H₂N-PEG-H₂N2.0～3.0重量份、

二氯甲烷 39.75～45重量份、

無水乙醇 23.67～38重量份、

3,4-二羥基苯甲醛 0.050～0.054重量份、

NaBH₄ 0.016～0.018重量份，

3）DETA/PEG/GO的制備：

取GO-COOH放入燒瓶中，然后再加入DMSO，超聲分散均勻后，在磁力攪拌下加入EEDQ、H₂N-PEG-DIB，繼續(xù)反應(yīng)8小時后，加入二乙烯三胺，繼續(xù)攪拌反應(yīng)48小時，洗滌，得到DETA/PEG/GO；

其中，GO-COOH 0.01～0.015重量份、

DMSO 6.6～8.8重量份、

EEDQ 0.040～0.050重量份、

H₂N-PEG-DIB 0.040～0.055重量份、

二乙烯三胺 0.0009586～0.0015重量份；

4）Fe₃O₄納米粒子的制備：

將乙酰丙酮鐵溶于體積比為1:1的二芐醚與油胺的混合溶劑中，然后在120℃、密閉的N₂氣氛下反應(yīng)2小時，冷卻至室溫，以無水乙醇離心分離，得到Fe₃O₄納米粒子；

其中，乙酰丙酮鐵為0.706～0.708重量份，乙酰丙酮鐵與二芐醚的摩爾比為1:26；

5）金/四氧化三鐵/氧化石墨烯的制備：

①將0.01～0.015重量份的DETA/PEG/GO在223.5～250.0重量份的CHCl₃中超聲分散均勻后，在室溫下攪拌；

②稱取0.005～0.008重量份的HAuCl₄，加入31.56重量份的乙醇將其溶解，調(diào)pH為6～7，將氯金酸的乙醇溶液緩慢加入到DETA/PEG/GO的體系中，室溫下攪拌反應(yīng)兩小時，向反應(yīng)體系中滴入濃度為0.002g/ml的NaBH₄的乙醇溶液，共加入 0.010重量份NaBH₄，攪拌反應(yīng)4小時；

③將反應(yīng)后的上述溶液進(jìn)行旋蒸，旋蒸的溫度為45℃、壓力為0.06MPa，旋出溶劑，離心，洗滌；

④將溶液轉(zhuǎn)移到圓底燒瓶中，加入223.5～250.5重量份的CHCl₃，超聲使其分散均勻；

⑤取0.001755-0.00351重量份Fe₃O₄納米粒子，加三氯甲烷使它溶解，用滴管緩慢逐滴加入到④溶液中，攪拌過夜；

⑥對反應(yīng)體系進(jìn)行旋蒸，旋蒸的溫度為45℃、壓力為0.06MPa，然后離心、洗滌，分散在水中，得到金/四氧化三鐵/氧化石墨烯納米雜化材料。