[發(fā)明專利]一種金/四氧化三鐵/氧化石墨烯納米雜化材料及其制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201710344153.1 | 申請(qǐng)日： | 2017-05-16 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN107159259B | 公開（公告）日： | 2020-09-22 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 盧小泉;魏紅娟;張東旭;張雪紅;張守婷;尚登輝;張卓越 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 西北師范大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | B01J23/89 | 分類號(hào)： | B01J23/89 |
| 代理公司： | 北京中恒高博知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11249 | 代理人： | 陸菊華 |
| 地址： | 730070 甘肅*** | 國省代碼： | 甘肅;62 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 氧化 石墨 納米 材料 及其 制備 方法 | ||
本發(fā)明公開了一種金/四氧化三鐵/氧化石墨烯納米雜化材料及其制備方法，本發(fā)明的金/四氧化三鐵/氧化石墨烯納米雜化材料的制備方法，包括1)羧基化氧化石墨烯（GO?COOH）的制備、2)H2N?PEG?DIB（PEG希夫堿）的制備、3)DETA/PEG/GO的制備、4)Fe3O4納米粒子的制備、5)Au/Fe3O4/GO的制備；本發(fā)明制得的金/四氧化三鐵/氧化石墨烯納米雜化材料具有良好的催化性能和可視化檢測(cè)重金屬離子性能。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種配位鍵修飾的功能化納米雜化材料及其制備方法，尤其涉及一種金/四氧化三鐵/氧化石墨烯(Au/Fe3O4/GO)納米雜化材料及其制備方法。
背景技術(shù)
石墨烯是由sp2雜化的碳原子通過共價(jià)鍵形成的六邊形晶格組成的二維片狀結(jié)構(gòu)，由于其有趣的特性和獨(dú)特的應(yīng)用，一直以來都是學(xué)者們深入研究的主題。在所有的層狀材料中，石墨烯的比表面積是最大的，可作為傳感器構(gòu)建的優(yōu)良平臺(tái)。氧化石墨烯作為石墨烯重要的衍生物，它的碳原子構(gòu)成的二維空間的基面上連接有大量的含氧集團(tuán)，例如羥基和羧基，這些功能集團(tuán)賦予氧化石墨烯一些新的特性，如良好的分散性、親水性、與聚合物的兼容性等，使其具有獨(dú)特電學(xué)、光學(xué)、力學(xué)和催化性能。金納米粒子具有良好的生物相容性、長期穩(wěn)定性和特殊的光學(xué)性質(zhì)，是連接蛋白質(zhì)的理想載體。近年來，關(guān)于氧化石墨烯與納米粒子復(fù)合材料的報(bào)道逐漸增多，負(fù)載的粒子主要是納米金屬粒子和金屬氧化物。復(fù)合材料的老化性、催化性、功能性等都得到了進(jìn)一步的提高，同時(shí)水溶性良好的氧化石墨烯有效的增強(qiáng)了金屬納米粒子的穩(wěn)定性和分散性，防止金屬納米粒子的團(tuán)聚，拓展了這些納米粒子在生物醫(yī)藥、催化、電化學(xué)、傳感器等方面的應(yīng)用。
然而，同時(shí)負(fù)載納米金屬粒子及金屬氧化物的研究還未有報(bào)道，能否通過同時(shí)負(fù)載納米金屬粒子及金屬氧化物來進(jìn)一步改善復(fù)合材料的性能也是研究的空白區(qū)域。
發(fā)明內(nèi)容
為解決上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明提供一種Au/Fe3O4/GO納米雜化材料及其制備方法，研究人員發(fā)現(xiàn)，在通過本發(fā)明所述制備方法制得的該雜化材料中，金納米粒子具有良好的催化性能，F(xiàn)e3O4NPs具有超順磁性，兩者同時(shí)負(fù)載在氧化石墨烯上，可進(jìn)一步提高該復(fù)合材料的催化性能和可視化檢測(cè)重金屬離子的優(yōu)越性，進(jìn)一步可對(duì)材料進(jìn)行磁性回收，顯示出了這種材料在環(huán)保領(lǐng)域有較好的應(yīng)用前景。
具體地，本發(fā)明提供一種Au/Fe3O4/GO納米雜化材料的制備方法，其特征在于，包括下述步驟：
1)羧基化氧化石墨烯(GO-COOH)的制備：
將氧化石墨烯的水溶液、NaOH、ClCH2COOH混合后超聲反應(yīng)6小時(shí)，得到黑色溶液，用稀鹽酸溶液中和該黑色溶液至pH值為5～6，離心、洗滌、得到羧基氧化石墨烯；
其中，氧化石墨烯 0.02～0.025重量份、
NaOH 2.5～2.7重量份、
ClCH2COOH 2.2～2.23重量份；
2)H2N-PEG-DIB(PEG希夫堿)的制備：
將H2N-PEG-H2N(MPEG＝6000)溶解于二氯甲烷與無水乙醇的混合溶液中，冰浴條件下，向反應(yīng)體系中加入3,4-二羥基苯甲醛，室溫下邊攪拌邊反應(yīng)36小時(shí)后，進(jìn)一步向反應(yīng)體系中加入NaBH4，室溫?cái)嚢璺磻?yīng)4h，過濾、減壓蒸餾、以乙醚析出沉淀、洗滌、抽濾干燥，得到H2N-PEG-DIB；
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