[發(fā)明專利]一種M向單晶藍寶石的制備工藝及M向單晶藍寶石

在審

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• 申請日: 2017-05-16
• 公開（公告）號: CN107099839A
• 公開（公告）日: 2017-08-29
• 發(fā)明（設計）人: 徐永亮;于海群;汪海波
• 申請（專利權）人: 內蒙古恒嘉晶體材料有限公司
• 主分類號: C30B17/00
• 分類號: C30B17/00;C30B29/20
• 代理公司: 北京弘權知識產權代理事務所(普通合伙)11363
• 代理人: 逯長明,許偉群

技術領域

本發(fā)明涉及單晶藍寶石制備工藝技術領域，特別涉及一種M向單晶藍寶石的制備工藝及M向單晶藍寶石。

背景技術

單晶藍寶石的硬度僅次于金剛石，由于具有優(yōu)良的物理、機械、化學及紅外透光性能，一直是微電子、航空航天、軍工等領域急需的材料。大尺寸單晶藍寶石材料，由于其具有性能穩(wěn)定、市場需求量大、綜合利用率及產品附加值高等特點，成為近年國內外研究開發(fā)和產業(yè)化熱點。

單晶藍寶石單晶的制備技術包括提拉法、焰熔法、坩堝下降法、溫度梯度法、導模法、熱交換法、水平定向凝固法、泡生法等，其中泡生法是目前世界上公認的最適合大規(guī)模工業(yè)化生產的一種方法。泡生法雖然可以制備重量大于31kg，甚至是85kg的大尺寸單晶藍寶石晶體，例如：中國專利公布號CN201110072182.X，專利名稱為一種泡生法制備大尺寸單晶藍寶石單晶的快速生長方法，制備大尺寸單晶藍寶石單晶的快速生長方法。本發(fā)明在大尺寸單晶藍寶石單晶生長爐內，完成裝爐、抽真空、加熱化料、輔助溫度場調節(jié)、引晶、放肩、收肩、等徑生長、拉脫、降溫退火及出爐工藝過程。

現有的泡生發(fā)制備出的單晶藍寶石的結構如圖1所示，由于錐狀氣泡1的向下延伸及單晶藍寶石晶體底部饅頭狀氣泡2的存在，單晶藍寶石晶體利用率嚴重下降。

發(fā)明內容

本發(fā)明的發(fā)明目的在于提供一種M向單晶藍寶石的制備工藝及M向單晶藍寶石，所述長晶工藝利用單晶藍寶石晶體M向的長晶速率小于A向的長晶速率，同時，M向長晶速率可控性強，可最大程度的緩解肩部錐狀氣泡及底部饅頭狀氣泡，以提高單晶藍寶石晶體的利用率。

根據本發(fā)明的實施例，第一方面提供了一種M向單晶藍寶石的制備工藝，包括：引晶，擴肩生長，等徑生長，收尾生長，以及，降溫；

其中，

引晶，將固態(tài)氧化鋁原料裝到坩堝內，將裝滿固態(tài)氧化鋁原料的坩堝裝入爐膛內，將M向籽晶裝置于籽晶桿的籽晶夾頭，啟動真空系統(tǒng)，加熱系統(tǒng)，天平，所述固態(tài)氧化鋁熔化為液態(tài)氧化鋁；

將所述M向籽晶下降至液態(tài)氧化鋁的液面以下50mm～80mm，當M向籽晶的末端有方形熔化為圓弧面，將所述M向籽晶插入液面以下5mm～40mm，將所述天平的示數清零；

調節(jié)所述加熱系統(tǒng)的加熱溫度，確保所述加熱溫度落在預置加熱溫度范圍內，在M向籽晶的表面長出單晶藍寶石晶體；

擴肩生長，當所述單晶藍寶石晶體的直徑達到50mm～70mm后切入擴肩生長，擴肩生長籽晶桿的拉速為0.3mm/h～1mm/h；

等徑生長，當天平的示數達到8kg后轉為等徑生長，籽晶桿的拉速0.3mm/小時～0.7mm/小時；

收尾生長，當天平的示數大于或等于110kg時，將籽晶桿的拉速提高至3mm/小時～5mm/小時，直至所述天平的示數信號維持在100kg，得到單晶藍寶石晶體；

降溫，逐漸減少所述加熱系統(tǒng)的加熱功率，降溫結束后，開爐取單晶藍寶石晶體。

可選擇的所述調節(jié)所述加熱系統(tǒng)的加熱溫度，確保加熱溫度落在預置加熱溫度范圍內的步驟包括：

判斷加熱系統(tǒng)的加熱溫度是否落在預置加熱溫度范圍內；

如果單晶藍寶石晶體在1分鐘～5分鐘內快速長出，則將所述加熱系統(tǒng)的加熱功率增加200瓦～500瓦，恒定2～3小時，重新洗晶；

如果在30分鐘內長不出單晶藍寶石晶體，則將所述加熱系統(tǒng)的加熱功率減少300瓦～500瓦，恒定2～3小時，重新洗晶；

如果M向籽晶熔化，則將所述加熱系統(tǒng)的加熱功率減少300瓦～500瓦，恒定2小時～3小時，重新洗晶。

可選擇的，所述等徑生長的過程中單晶藍寶石晶體生長速率小于或等于1.0kg/小時。

可選擇的，所述收尾生長的過程中單晶藍寶石晶體生長速率小于或等于1.0kg/小時。

可選擇的，所述逐漸減少所述加熱系統(tǒng)的加熱功率，降溫結束后，開爐取單晶藍寶石晶體的步驟包括：

以200瓦/小時-500瓦/小時的速率逐漸減少所述加熱系統(tǒng)的加熱功率；

當所述加熱功率到達0瓦時，將所述單晶藍寶石晶體自然冷卻48小時-60小時后，通入空氣，15小時～20小時通氣結束，開爐取單晶藍寶石晶體。

可選擇的，所述逐漸減少所述加熱系統(tǒng)的加熱功率，降溫結束后，開爐取單晶藍寶石晶體的步驟包括：

以200瓦/小時-500瓦/小時的速率逐漸減少所述加熱系統(tǒng)的加熱功率；