[發(fā)明專利]一種M向單晶藍(lán)寶石的制備工藝及M向單晶藍(lán)寶石

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710343269.3
• 申請(qǐng)日: 2017-05-16
• 公開（公告）號(hào): CN107099839A
• 公開（公告）日: 2017-08-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐永亮;于海群;汪海波
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 內(nèi)蒙古恒嘉晶體材料有限公司
• 主分類號(hào): C30B17/00
• 分類號(hào): C30B17/00;C30B29/20
• 代理公司: 北京弘權(quán)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)11363
• 代理人: 逯長(zhǎng)明,許偉群

1.一種M向單晶藍(lán)寶石的制備工藝，其特征在于，包括：引晶，擴(kuò)肩生長(zhǎng)，等徑生長(zhǎng)，收尾生長(zhǎng)，以及，降溫；

其中，

引晶，將固態(tài)氧化鋁原料裝到坩堝內(nèi)，將裝滿固態(tài)氧化鋁原料的坩堝裝入爐膛內(nèi)，將M向籽晶裝置于籽晶桿的籽晶夾頭，啟動(dòng)真空系統(tǒng)，加熱系統(tǒng)，天平，所述固態(tài)氧化鋁熔化為液態(tài)氧化鋁；

將所述M向籽晶下降至液態(tài)氧化鋁的液面以下50mm～80mm，當(dāng)M向籽晶的末端有方形熔化為圓弧面，將所述M向籽晶插入液面以下5mm～40mm，將所述天平的示數(shù)清零；

調(diào)節(jié)所述加熱系統(tǒng)的加熱溫度，確保所述加熱溫度落在預(yù)置加熱溫度范圍內(nèi)，在M向籽晶的表面長(zhǎng)出單晶藍(lán)寶石晶體；

擴(kuò)肩生長(zhǎng)，當(dāng)所述單晶藍(lán)寶石晶體的直徑達(dá)到50mm～70mm后切入擴(kuò)肩生長(zhǎng)，擴(kuò)肩生長(zhǎng)籽晶桿的拉速為0.3mm/h～1mm/h；

等徑生長(zhǎng)，當(dāng)天平的示數(shù)達(dá)到8kg后轉(zhuǎn)為等徑生長(zhǎng)，籽晶桿的拉速0.3mm/小時(shí)～0.7mm/小時(shí)；

收尾生長(zhǎng)，當(dāng)天平的示數(shù)大于或等于110kg時(shí)，將籽晶桿的拉速提高至3mm/小時(shí)～5mm/小時(shí)，直至所述天平的示數(shù)信號(hào)維持在100kg，得到單晶藍(lán)寶石晶體；

降溫，逐漸減少所述加熱系統(tǒng)的加熱功率，降溫結(jié)束后，開爐取單晶藍(lán)寶石晶體。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，所述調(diào)節(jié)所述加熱系統(tǒng)的加熱溫度，確保加熱溫度落在預(yù)置加熱溫度范圍內(nèi)的步驟包括：

判斷加熱系統(tǒng)的加熱溫度是否落在預(yù)置加熱溫度范圍內(nèi)；

如果單晶藍(lán)寶石晶體在1分鐘～5分鐘內(nèi)快速長(zhǎng)出，則將所述加熱系統(tǒng)的加熱功率增加200瓦～500瓦，恒定2～3小時(shí)，重新洗晶；

如果在30分鐘內(nèi)長(zhǎng)不出單晶藍(lán)寶石晶體，則將所述加熱系統(tǒng)的加熱功率減少300瓦～500瓦，恒定2～3小時(shí)，重新洗晶；

如果M向籽晶熔化，則將所述加熱系統(tǒng)的加熱功率減少300瓦～500瓦，恒定2小時(shí)～3小時(shí)，重新洗晶。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，所述等徑生長(zhǎng)的過(guò)程中單晶藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)速率小于或等于1.0kg/小時(shí)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，所述收尾生長(zhǎng)的過(guò)程中單晶藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)速率小于或等于1.0kg/小時(shí)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，所述逐漸減少所述加熱系統(tǒng)的加熱功率，降溫結(jié)束后，開爐取單晶藍(lán)寶石晶體的步驟包括：

以200瓦/小時(shí)-500瓦/小時(shí)的速率逐漸減少所述加熱系統(tǒng)的加熱功率；

當(dāng)所述加熱功率到達(dá)0瓦時(shí)，將所述單晶藍(lán)寶石晶體自然冷卻48小時(shí)-60小時(shí)后，通入空氣，15小時(shí)～20小時(shí)通氣結(jié)束，開爐取單晶藍(lán)寶石晶體。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，所述逐漸減少所述加熱系統(tǒng)的加熱功率，降溫結(jié)束后，開爐取單晶藍(lán)寶石晶體的步驟包括：

以200瓦/小時(shí)-500瓦/小時(shí)的速率逐漸減少所述加熱系統(tǒng)的加熱功率；

當(dāng)所述加熱功率到達(dá)0瓦時(shí)，將所述單晶藍(lán)寶石晶體自然冷卻48小時(shí)-60小時(shí)后，通入氦氣，15小時(shí)～20小時(shí)通氣結(jié)束，開爐取單晶藍(lán)寶石晶體。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，所述固態(tài)氧化鋁熔化為液態(tài)氧化鋁的步驟包括：

所述加熱系統(tǒng)對(duì)所述固態(tài)氧化鋁加熱，所述固態(tài)氧化鋁的溫度逐漸升高，所述固態(tài)氧化鋁逐漸熔化成液態(tài)氧化鋁；

當(dāng)所述固態(tài)氧化鋁全部熔化成液態(tài)氧化鋁時(shí)，所述加熱系統(tǒng)的加熱溫度維持恒定3小時(shí)-5小時(shí)。

8.一種M向單晶藍(lán)寶石，其特征在于，所述單晶藍(lán)寶石由權(quán)利要求1-7任意一項(xiàng)所述的工藝制備而成。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的單晶藍(lán)寶石，其特征在于，所述單晶藍(lán)寶石的截面為橢圓形，所述單晶藍(lán)寶石的A向直徑大于C向直徑。