[發明專利]一種制備二異丙基氨基鋰的方法在審
| 申請號： | 201710339587.2 | 申請日： | 2017-05-15 |
| 公開（公告）號： | CN107089995A | 公開（公告）日： | 2017-08-25 |
| 發明（設計）人： | 何光明;徐國想;陳大祥;吳志輝 | 申請（專利權）人： | 江蘇維祥生物科技有限公司 |
| 主分類號： | C07F1/02 | 分類號： | C07F1/02 |
| 代理公司： | 北京科家知識產權代理事務所(普通合伙)11427 | 代理人： | 陳娟 |
| 地址： | 222228 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 制備 丙基 氨基 方法 | ||
1.一種制備二異丙基氨基鋰的方法，其特征在于，包括以下步驟：
S1：將反應釜清洗、干燥，并用惰性氣體先置換反應釜一次，置換結束后繼續通入惰性氣體10～20min，再進行惰性氣體對反應釜的第二次置換，置換結束后再繼續通入惰性氣體5～15min，再進行惰性氣體對反應釜的第三次置換，置換結束后向反應釜中一直通入惰性氣體，直至反應結束；
S2：通過高位槽向上述步驟S1中用三次惰性氣體置換過的反應釜中加入有機溶劑和二異丙胺，同時將反應溫度降至-80～25℃，得混合液A；
S3：保持S2步驟的溫度，打開平衡管閥，通過高位槽向上述S2步驟中制備的混合液A中緩慢滴加正丁基鋰溶液，滴加時間為2～6h，正丁基鋰溶液滴加完成后升溫至5～15℃，保溫0.5～1.5h，即得二異丙基氨基鋰溶液。
2.根據權利要求1所述的一種制備二異丙基氨基鋰的方法，其特征在于，所述有機溶劑為四氫呋喃。
3.根據權利要求1所述的一種制備二異丙基氨基鋰的方法，其特征在于，所述S2步驟中的反應溫度為-40～20℃。
4.根據權利要求1所述的一種制備二異丙基氨基鋰的方法，其特征在于，所述正丁基鋰溶液為正丁基鋰的正己烷溶液，且正丁基鋰的濃度為2～3M。
5.根據權利要求4所述的一種制備二異丙基氨基鋰的方法，其特征在于，所述正丁基鋰溶液中正丁基鋰的濃度為2.5M。
6.根據權利要求1所述的一種制備二異丙基氨基鋰的方法，其特征在于，所述二異丙基氨基鋰溶液為二異丙基氨基鋰、正己烷和四氫呋喃的混合溶液。
7.根據權利要求1所述的一種制備二異丙基氨基鋰的方法，其特征在于，所述有機溶劑、二異丙胺和正丁基鋰溶液的質量比為1：1.5～2：3～5。
8.根據權利要求1所述的一種制備二異丙基氨基鋰的方法，其特征在于，所述有機溶劑、二異丙胺和正丁基鋰溶液的質量比為55：83：224。
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