[發(fā)明專利]異金屬碘化物框架材料及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710338845.5 | 申請日： | 2017-05-15 |
| 公開（公告）號： | CN107098926B | 公開（公告）日： | 2019-08-06 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 王國明;魏麗;李金花;潘杰 | 申請（專利權(quán)）人： | 青島大學(xué) |
| 主分類號： | C07F7/24 | 分類號： | C07F7/24;C07F19/00 |
| 代理公司： | 青島高曉專利事務(wù)所(普通合伙) 37104 | 代理人： | 黃曉敏 |
| 地址： | 266061 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 金屬 碘化物 框架 材料 及其 制備 方法 | ||
1.一種異金屬碘化物框架材料，其特征在于：所述材料為Pb5Cu2I16(Me2TPT)2或Pb3Cu6I14(MeTPT)2；其中Pb5Cu2I16(Me2TPT)2具有二維層狀結(jié)構(gòu)，碘離子橋連Pb(II)離子形成Pb(II)-I無機(jī)鏈，相鄰的Pb(II)-I鏈通過{Cu2}二聚體連接，形成二維層狀的Cu(I)-Pb(II)異金屬碘化物框架材料，其分子量為3878.36，晶體學(xué)數(shù)據(jù)為α＝108.931(18)°，β＝97.139(10)°，γ＝95.15(2)°,Z＝1，空間群P-1；Pb3Cu6I14(MeTPT)2具有三維拓展結(jié)構(gòu)，碘離子采取橋連模式連接Pb(II)形成Pb6單元，連接Cu(I)形成Cu3單元，Pb6單元和Cu3單元通過共定點(diǎn)交替連接形成18元環(huán)，臨近的層狀18元環(huán)通過共定點(diǎn)連接形成Cu(I)-Pb(II)異金屬碘化物二維層，相鄰的二維層通過有機(jī)單元連接形成三維雜化框架結(jié)構(gòu)，其分子量為3434.26，晶體學(xué)數(shù)據(jù)為α＝112.193(10)°，β＝94.642(8)°，γ＝95.440(8)°,Z＝1，空間群P-1；所述TPT為2,4,6-三(4-吡啶基)-1,3,5-三嗪。
2.一種如權(quán)利要求1所述異金屬碘化物框架材料Pb5Cu2I16(Me2TPT)2的制備方法，其特征在于：具體制備過程為：
(1)、將0.20mmol碘化亞銅、0.10mmol碘化鉛、0.08～0.14mL重量百分比濃度為45％的氫碘酸、0.07mmolTPT和5～8mL甲醇混合均勻；
(2)、將步驟(1)制成的混合物裝入容積為10mL帶聚四氟乙烯反應(yīng)釜的不銹鋼高壓反應(yīng)容器中，在160℃晶化7天得到結(jié)晶性良好的黑色棒狀晶體；
(3)、將步驟(2)所得黑色棒狀晶體依次經(jīng)去離子水洗滌、抽濾，并在室溫下干燥，即制備得到異金屬碘化物框架材料Pb5Cu2I16(Me2TPT)2。
3.一種如權(quán)利要求1所述異金屬碘化物框架材料Pb3Cu6I14(MeTPT)2的制備方法，其特征在于：具體制備過程為：
(1)、0.20mmol將碘化亞銅、0.10mmol碘化鉛、0.2～0.3mL重量百分比濃度為45％的氫碘酸、0.07mmolTPT、4mL水和1mL甲醇混合均勻；
(2)、將步驟(1)制成的混合物裝入容積為10mL帶聚四氟乙烯反應(yīng)釜的不銹鋼高壓反應(yīng)容器中，在145℃晶化7天得到結(jié)晶性良好的黑色塊狀晶體；
(3)、將步驟(2)所得黑色塊狀晶體依次經(jīng)去離子水洗滌、抽濾，并在室溫下干燥，即制備得到異金屬碘化物框架材料Pb3Cu6I14(MeTPT)2。
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