[發(fā)明專利]一種制備仲丁基鋰的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710338348.5
• 申請日: 2017-05-15
• 公開（公告）號: CN106928256A
• 公開（公告）日: 2017-07-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 何光明;徐國想;陳大祥;吳志輝
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇維祥生物科技有限公司
• 主分類號: C07F1/02
• 分類號: C07F1/02
• 代理公司: 北京科家知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)11427
• 代理人: 陳娟

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化學(xué)化工技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種制備仲丁基鋰的方法。

背景技術(shù)

丁基鋰作為一種常見有機(jī)強(qiáng)堿,有著極其廣泛的用途及良好的化學(xué)性能，也由此催生了大量的丁基鋰衍生化合物，丁基鋰衍生物的特殊性能使有機(jī)鋰化合物的應(yīng)用更趨完善和廣泛，常見合成方法中丁基鋰是通過制備鋰或鋰鈉合金在惰性有機(jī)液體中的分散體，然后添加與鋰金屬反應(yīng)形成有機(jī)鋰產(chǎn)物的適宜的烷基鹵代烴而制得的。

作為丁基鋰衍生的有機(jī)鋰化合物仲丁基鋰，現(xiàn)有的制備方法副反應(yīng)不容易控制，工業(yè)化生產(chǎn)中，有機(jī)鋰化合物的反應(yīng)因?yàn)榉糯笮б妫瑯O其容易發(fā)生副反應(yīng)Wurtz反應(yīng)，產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率低，為此我們提出了一種制備仲丁基鋰的方法。

發(fā)明內(nèi)容

基于背景技術(shù)存在的技術(shù)問題，本發(fā)明提出了一種制備仲丁基鋰的方法。

本發(fā)明提出的一種制備仲丁基鋰的方法，包括以下步驟：

S1，選取500-1000L的反應(yīng)釜、接收罐，將反應(yīng)釜、接收罐清潔后進(jìn)行干燥，保證反應(yīng)釜的內(nèi)部潔凈干燥，并檢查壓力表、溫度計(jì)和底閥；

S2，用氬氣置換反應(yīng)釜3-6次；

S3，在氬氣保護(hù)下，向反應(yīng)釜依次放入240-260L白油、20-22kg鋰片，緩慢攪拌并升溫至150-220℃，持續(xù)攪拌0.4-0.6h后，加快反應(yīng)釜攪拌速度，150-220℃攪拌0.5-1h，開啟冷卻至室溫，壓濾去除白油，得到相對均勻的鋰沙；

S4，將正己烷轉(zhuǎn)移至洗滌釜，沖洗2-3次，再通過高位槽向反應(yīng)釜加入20-50kg正己烷，保持反應(yīng)釜內(nèi)有氬氣外放的情況下投入6-14kg鋰沙，封蓋并保持正壓，打開放空閥保持壓力平衡，經(jīng)高位槽向反應(yīng)釜再加入70-160kg正己烷，緩慢開啟攪拌；

S5，升溫到微回流，打開平衡管閥，滴加50-120kg氯代仲丁烷，控制反應(yīng)平穩(wěn)回流，控制反應(yīng)釜溫度到60-70℃，控制反應(yīng)釜轉(zhuǎn)速為120-450轉(zhuǎn)/分；

S6，保溫1.5-2.5小時(shí)直到回流變小，降溫至室溫靜置，靜置取上清液過濾即可得仲丁基鋰。

優(yōu)選地，所述S2中，用氬氣置換反應(yīng)釜3次。

優(yōu)選地，所述S3中，在氬氣保護(hù)下，向反應(yīng)釜依次放入250L白油、21kg鋰片，緩慢攪拌并升溫至150-220℃，持續(xù)攪拌0.4-0.6h后，加快反應(yīng)釜攪拌速度，180℃攪拌0.75h，開啟冷卻至室溫，壓濾去除白油，得到相對均勻的鋰沙。

優(yōu)選地，所述S5中，升溫到微回流，打開平衡管閥，滴加120kg氯代仲丁烷，控制反應(yīng)平穩(wěn)回流，控制反應(yīng)釜溫度到70℃，控制反應(yīng)釜轉(zhuǎn)速為450轉(zhuǎn)/分。

本發(fā)明中，仲丁基鋰是通過將特殊形態(tài)的鋰金屬分散在有機(jī)溶劑如正己烷中，并在使氯代仲丁烷與鋰金屬反應(yīng)形成仲丁基鋰的條件下加入氯代仲丁烷制備的，鋰沙可以在分散劑的存在下通過加熱惰性有機(jī)液體中的鋰金屬至溫度高于鋰金屬的熔點(diǎn)，以融化所述金屬來制備，分散劑可以是油酸、白油，硬脂酸等常見分散劑；分散體需要特定的分散器，此分散器具有溫度調(diào)節(jié)系統(tǒng)，以按要求加熱或冷卻容器，分散器具有可調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速的攪拌器，以攪動(dòng)熔融的鋰金屬形成分散體，平均顆粒為0.1-2.0㎜；提供交換罐以移除分散劑和惰性有機(jī)液體，并與第二惰性液體溶劑進(jìn)行置換或交換，從而得到所需形態(tài)的鋰分散體，在工業(yè)化生產(chǎn)中，通過改進(jìn)鋰金屬的分散體形態(tài)，控制反應(yīng)攪拌速度，從而有效控制副反應(yīng)的發(fā)生。現(xiàn)已發(fā)現(xiàn)，使用此工業(yè)化方法制備出的仲丁基鋰，其產(chǎn)率能高達(dá)60-90%，產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率高，副產(chǎn)物較少。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步解說。

實(shí)施例一

本發(fā)明提出的一種制備仲丁基鋰的方法，包括以下步驟：

S1，選取500L的反應(yīng)釜、接收罐，將反應(yīng)釜、接收罐清潔后進(jìn)行干燥，保證反應(yīng)釜的內(nèi)部潔凈干燥，并檢查壓力表、溫度計(jì)和底閥；

S2，用氬氣置換反應(yīng)釜3次；

S3，在氬氣保護(hù)下，向反應(yīng)釜依次放入250L白油、21kg鋰片，緩慢攪拌并升溫至150℃，持續(xù)攪拌0.4h后，加快反應(yīng)釜攪拌速度，150℃攪拌0.5h，開啟冷卻至室溫，壓濾去除白油，得到相對均勻的鋰沙；

S4，將正己烷轉(zhuǎn)移至洗滌釜，沖洗3次，再通過高位槽向反應(yīng)釜加入25kg正己烷，保持反應(yīng)釜內(nèi)有氬氣外放的情況下投入7kg鋰沙，封蓋并保持正壓，打開放空閥保持壓力平衡，經(jīng)高位槽向反應(yīng)釜再加入80kg正己烷，緩慢開啟攪拌；

S5，升溫到微回流，打開平衡管閥，滴加60kg氯代仲丁烷，控制反應(yīng)平穩(wěn)回流，控制反應(yīng)釜溫度到60℃，控制反應(yīng)釜轉(zhuǎn)速為130轉(zhuǎn)/分；