[發明專利]一種制備仲丁基鋰的方法

在審

• 申請號: 201710338348.5
• 申請日: 2017-05-15
• 公開（公告）號: CN106928256A
• 公開（公告）日: 2017-07-07
• 發明（設計）人: 何光明;徐國想;陳大祥;吳志輝
• 申請（專利權）人: 江蘇維祥生物科技有限公司
• 主分類號: C07F1/02
• 分類號: C07F1/02
• 代理公司: 北京科家知識產權代理事務所(普通合伙)11427
• 代理人: 陳娟

1.一種制備仲丁基鋰的方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1，選取500-1000L的反應釜、接收罐，將反應釜、接收罐清潔后進行干燥，保證反應釜的內部潔凈干燥，并檢查壓力表、溫度計和底閥；

S2，用氬氣置換反應釜3-6次；

S3，在氬氣保護下，向反應釜依次放入240-260L白油、20-22kg鋰片，緩慢攪拌并升溫至150-220℃，持續攪拌0.4-0.6h后，加快反應釜攪拌速度，150-220℃攪拌0.5-1h，開啟冷卻至室溫，壓濾去除白油，得到相對均勻的鋰沙；

S4，將正己烷轉移至洗滌釜，沖洗2-3次，再通過高位槽向反應釜加入20-50kg正己烷，保持反應釜內有氬氣外放的情況下投入6-14kg鋰沙，封蓋并保持正壓，打開放空閥保持壓力平衡，經高位槽向反應釜再加入70-160kg正己烷，緩慢開啟攪拌；

S5，升溫到微回流，打開平衡管閥，滴加50-120kg氯代仲丁烷，控制反應平穩回流，控制反應釜溫度到60-70℃，控制反應釜轉速為120-450轉/分；

S6，保溫1.5-2.5小時直到回流變小，降溫至室溫靜置，靜置取上清液過濾即可得仲丁基鋰。

2.根據權利要求1所述的一種制備仲丁基鋰的方法，其特征在于，所述S2中，用氬氣置換反應釜3次。

3.根據權利要求1所述的一種制備仲丁基鋰的方法，其特征在于，所述S3中，在氬氣保護下，向反應釜依次放入250L白油、21kg鋰片，緩慢攪拌并升溫至150-220℃，持續攪拌0.4-0.6h后，加快反應釜攪拌速度，180℃攪拌0.75h，開啟冷卻至室溫，壓濾去除白油，得到相對均勻的鋰沙。

4.根據權利要求1所述的一種制備仲丁基鋰的方法，其特征在于，所述S5中，升溫到微回流，打開平衡管閥，滴加120kg氯代仲丁烷，控制反應平穩回流，控制反應釜溫度到70℃，控制反應釜轉速為450轉/分。