[發明專利]一種用于對測定的伊利石結晶度值的新型校正方法

在審

• 申請號: 201710337399.6
• 申請日: 2017-05-15
• 公開（公告）號: CN107144585A
• 公開（公告）日: 2017-09-08
• 發明（設計）人: 劉三
• 申請（專利權）人: 中國地質調查局西安地質調查中心
• 主分類號: G01N23/20
• 分類號: G01N23/20;G01N1/28
• 代理公司: 西安長和專利代理有限公司61227
• 代理人: 黃偉洪

技術領域

本發明屬于伊利石結晶度值測量技術領域，尤其涉及一種用于對測定的伊利石結晶度值的新型校正方法。

背景技術

伊利石結晶度值的測定在不同實驗室之間其測試數據的質量缺乏共同的判別標準，難以對比，這就使得伊利石結晶度值在研究古地理、古環境、黃土地質災害、高級成巖-極低級變質-低級變質作用等應用領域出現結果劃分多樣性甚至錯誤導向。其原因為：目前國內缺少伊利石國際標準樣品；各實驗室使用的儀器品牌、型號不同；儀器的測試條件不同；儀器之間缺少統一校正方法。

在現有技術中，最完整的方法為游建昌、畢先梅等發表的《應用國際標樣對伊利石結晶度測定值的校正及其意義》一文，僅使用4件伊利石國際標準樣品(全套標樣為6件)計算儀器校正方程，缺少2個關鍵數據；另文章中在對日本理學生產的D/max-2500型X衍射儀進行校正方程計算前，并未進行儀器測試條件確定，且該測試條件也僅只針對日本理學生產的X衍射儀。所以，該方法對于不同實驗室(使用不同廠家儀器)之間的測試數據的質量缺乏共同的判別標準，難以對比，使得伊利石結晶度值在研究古地理、古環境、黃土地質災害、高級成巖-極低級變質-低級變質作用等應用領域出現結果劃分多樣性；測量儀器之間缺少統一校正方法。因此，本方法選用全套6件伊利石國際標樣，對目前市場上主流X射線衍射儀(日本理學、布魯克、帕納科、遼寧丹東)先進行測試條件確定，然后進行校正方程計算。通過上述實驗，使本方法的校正數據更加準確，且不同廠家儀器之間(日本理學、布魯克、帕納科、遼寧丹東)測試數據具有共同判別標準且具有可對比性。

發明內容

為解決現有技術存在的問題，本發明提供一種用于對測定的伊利石結晶度值的新型校正方法。

本發明是這樣實現的，一種用于對測定的伊利石結晶度值的新型校正方法，包括：選用日本理學、布魯克、帕納科、遼寧丹東四種儀器(目前市場上主流儀器)進行伊利石國際標準樣品的測定，通過對儀器功率和光學系統的組合調整尋找和確定不同廠家儀器最接近標準值的測試條件；測試條件的確定，具體包括：將原巖破碎至1mm，用去離子水浸泡24小時～48小時，若懸浮，根據斯托克斯定理提取小于2μm懸浮液進行離心、濃縮；若不懸浮，進行絡合法或稀酸法或加分散劑處理，反復洗滌直到懸浮狀態，然后離心、濃縮；在水浴鍋上干燥；根據儀器所測的伊利石標準樣品實測值與標準值利用最小二乘法計算該儀器的校正方程；樣品制備：稱取在水浴鍋上干燥后的粘土分離樣品40mg置于10ml試管中，加約0.7ml蒸餾水，用超聲波振蕩成懸浮液后，滴在干凈的載玻片上，自然風干，制備成粘土礦物定向片。

進一步，不同廠家儀器測試條件包括：

日本理學的測試條件為：

Cu-Ka靶；

電壓：40Kv；

電流：100mA；

狹縫：DS＝SS＝1°；

RS＝0.3mm；

掃描速度：2°(2θ)/min；

粘土：<2um；

帕納科的測試條件為：

Cu-Ka靶；

電壓：40Kv；

電流：40mA；

狹縫：DS＝SS＝1/4°；

RS＝1/8°；

掃描速度：1°(2θ)/min；

粘土：<2um；

布魯克的測試條件為：

Cu-Ka靶；

電壓：40Kv；

電流：40mA；

狹縫：DS＝SS＝1°；

RS＝0.4°；

掃描速度：1°(2θ)/min；

粘土：<2um；

遼寧丹東的測試條件：Cu-Ka靶；

電壓：40Kv；

電流：40mA；

狹縫：DS＝SS＝1°；

RS＝0.2mm；

掃描速度：1°(2θ)/min；

粘土：<2um。

進一步，所述根據儀器所測的伊利石標準樣品實測值與標準值利用最小二乘法計算該儀器的校正方程中，最小二乘法計算方法包括：

設直線擬合中x和y之間的函數關系為y＝ax+b，其中所測6組數據(x_i,y_i),i＝1、2、3、4、5、6；函數關系式中:

相關系數

其中

根據確定的測試條件對伊利石標準樣品測試數據利用上述公式進行校正方程的計算。