[發(fā)明專利]一種生物柴油制備專用固體堿催化劑的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710337145.4
• 申請日: 2017-05-14
• 公開（公告）號: CN107029695A
• 公開（公告）日: 2017-08-11
• 發(fā)明（設計）人: 陳毅忠;許麗君
• 申請（專利權(quán)）人: 陳毅忠
• 主分類號: B01J23/04
• 分類號: B01J23/04;B01J35/10
• 代理公司: 北京風雅頌專利代理有限公司11403
• 代理人: 馬驍

1.一種生物柴油制備專用固體堿催化劑的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：

（1）在三口燒瓶中，依次加入150～200mL去離子水，0.1～0.3g乳化劑，再將三口燒瓶移入數(shù)顯測速恒溫磁力攪拌器中，恒溫攪拌混合10～20min，隨后在恒溫攪拌狀態(tài)下，向三口燒瓶中加入碳酸氫鉀，直至碳酸氫鉀不再溶解為止，得飽和碳酸氫鉀溶液；

（2）以3～5mL/min速率向上述飽和碳酸氫鉀溶液中通入氮氣，在氮氣保護狀態(tài)下，向上述三口燒瓶中依次加入20～30mL苯乙烯，6～8mL質(zhì)量分數(shù)為20～25%過硫酸鉀溶液，繼續(xù)于溫度為75～80℃，轉(zhuǎn)速為600～800r/min條件下，恒溫攪拌反應8～12h，得混合乳液；

（3）量取100～150mL上述所得混合乳液，倒入帶攪拌器的三口燒瓶中，于室溫條件下，調(diào)節(jié)攪拌轉(zhuǎn)速至400～600r/min，在攪拌狀態(tài)下，通過滴液漏斗向三口燒瓶中滴加10～20mL正硅酸乙酯，控制在10～15min內(nèi)滴完，待滴加完畢，繼續(xù)于室溫條件下攪拌反應3～5h，再將三口燒瓶中物料轉(zhuǎn)入燒杯中，并用保鮮膜將燒杯密封，再將燒杯置于烘箱中，放置5～7天；

（4）待放置結(jié)束，揭開燒杯密封用保鮮膜，并將燒杯中物料過濾干燥后煅燒，出料，即得生物柴油制備專用固體堿催化劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生物柴油制備專用固體堿催化劑的制備方法，其特征在于：步驟（1）所述的乳化劑為十二烷基苯磺酸鈉、OP-10、吐溫-60、斯潘-80中的一種或兩種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生物柴油制備專用固體堿催化劑的制備方法，其特征在于：步驟（2）所述的苯乙烯中，還可以添加4～6g丙烯酸及1～3g馬來酸。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生物柴油制備專用固體堿催化劑的制備方法，其特征在于：步驟（2）所述的過硫酸鉀溶液中，還可以添加0.03～0.05g偶氮二異丁腈。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生物柴油制備專用固體堿催化劑的制備方法，其特征在于：步驟（4）所述的煅燒條件為：在馬弗爐中，以2～4℃/min速率程序升溫至200～220℃，保溫煅燒90～120min，再以6～8℃/min速率繼續(xù)程序升溫至500～550℃，保溫煅燒3～5h，隨爐冷卻至室溫。