[發(fā)明專利]一種固體超強(qiáng)酸的制備及催化合成功夫酸甲酯的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710334371.7
• 申請日: 2017-05-12
• 公開（公告）號(hào): CN107185559A
• 公開（公告）日: 2017-09-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王琦龍;王加平
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇科菲特生化技術(shù)股份有限公司
• 主分類號(hào): B01J27/053
• 分類號(hào): B01J27/053;B01J37/03;B01J37/08;C07C69/747;C07C67/08
• 代理公司: 江蘇圣典律師事務(wù)所32237
• 代理人: 鄧麗,王偉

1.一種固體超強(qiáng)酸的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）按摩爾比為FeCl₃：AlCl₃=1:0.5～2的量稱取FeCl₃和AlCl₃，置于燒杯中，加入去離子水配成溶液；

（2）攪拌下緩慢滴加濃氨水，將pH值調(diào)節(jié)至8～10進(jìn)行共沉淀，然后將沉淀物在10～40℃下陳化1～30h；

（3）沉淀物經(jīng)洗滌、抽濾、干燥后，在10～40℃用硫酸溶液浸漬1～7h，抽濾、干燥后，在馬弗爐中經(jīng)300～700℃焙燒1～12h，即得到固體超強(qiáng)酸—SO₄^2-／Fe₂O₃-A1₂O₃催化劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固體超強(qiáng)酸的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）中的焙燒溫度為400~500℃，焙燒時(shí)間為1~3h。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固體超強(qiáng)酸的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）中硫酸濃度為0.1~5mol/L；浸漬時(shí)間為2~3h；浸漬溫度為20~30℃。

4.一種根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述方法制備得到的SO₄^2-／Fe₂O₃-A1₂O₃催化劑。

5.一種催化合成功夫酸甲酯的方法，其特征在于，步驟如下：

將功夫酸242.6g、甲醇32~160g和所述功夫酸質(zhì)量1~5%的SO₄^2-／Fe₂O₃-A1₂O₃催化劑加入到100~300g烷烴或芳烴溶劑中，攪拌、升溫加熱到回流狀態(tài)，并不斷分出反應(yīng)生成的水，經(jīng)6～8h后，反應(yīng)完成；過濾掉SO₄^2-／Fe₂O₃-A1₂O₃催化劑，減壓下蒸餾出未反應(yīng)的甲醇和溶劑，即得功夫酸甲酯。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于：所述的烷烴或芳烴溶劑是環(huán)己烷或苯。