[發明專利]酸改性凹凸棒土負載NiCoB非晶態合金催化劑用于糠醛液相加氫制糠醇的方法

在審

• 申請號: 201710333201.7
• 申請日: 2017-05-12
• 公開（公告）號: CN107149933A
• 公開（公告）日: 2017-09-12
• 發明（設計）人: 陳新德;郭海軍;張海榮;唐偉超;彭芬;王璨;熊蓮;陳雪芳;黃超;田蘭蘭
• 申請（專利權）人: 中科院廣州能源所盱眙凹土研發中心
• 主分類號: B01J23/755
• 分類號: B01J23/755;C07D307/44
• 代理公司: 淮安市科翔專利商標事務所32110
• 代理人: 韓曉斌

1.酸改性凹凸棒土負載NiCoB非晶態合金催化劑用于糠醛液相加氫制糠醇的方法，其特征是：采用酸改性凹凸棒土負載NiCoB非晶態合金催化劑，以乙醇為反應介質，糠醛和氫氣為反應物，糠醛與乙醇的體積比為2/1～6/1，按催化劑所含NiCoB的量為糠醛的1～5wt%加入所需催化劑，調節反應溫度80～150℃，H₂初始壓力0.5～3.0MPa，攪拌轉速200～1000r/min，經0.5～10h反應制得糠醇。

2.根據權利要求1所述的酸改性凹凸棒土負載NiCoB非晶態合金催化劑用于糠醛液相加氫制糠醇的方法，其特征是：所述酸改性凹凸棒土參照中國專利CN 104084212 B制備。

3.根據權利要求1所述的酸改性凹凸棒土負載NiCoB非晶態合金催化劑用于糠醛液相加氫制糠醇的方法，其特征是：所述酸改性凹凸棒土負載NiCoB非晶態合金催化劑以酸改性凹凸棒土為載體，NiCoB非晶態合金為活性組分，NiCoB的負載量為5～50wt%，Ni/Co摩爾比為1/3～3/1。

4.根據權利要求3所述的酸改性凹凸棒土負載NiCoB非晶態合金催化劑用于糠醛液相加氫制糠醇的方法，其特征是：所述酸改性凹凸棒土負載NiCoB非晶態合金催化劑是通過浸漬還原法制備的，其步驟包括如下：

（1）根據酸改性凹凸棒土的飽和吸附容量和NiCoB活性組分的負載量計算所需Ni、Co金屬鹽的用量和水的用量，并配制Ni、Co的金屬鹽混合水溶液，將酸改性凹凸棒土粉末加入該水溶液中，在常溫負壓條件下真空浸漬6～24h，置于80℃烘箱中烘干大量水分，再在120℃烘箱中烘至絕干，粉碎過100目標準篩獲得催化劑中間粉末；

（2）將上述所得催化劑中間粉末全部加入三口燒瓶，在0～5℃冰水浴中，將還原劑水溶液逐滴滴加至燒瓶中，待溶液滴加完后，繼續攪拌反應0.5～3h，過濾所得沉淀物先用去離子洗滌至中性，然后用無水乙醇洗滌3次，得到酸改性凹凸棒土負載NiCoB非晶態合金催化劑，并保存在無水乙醇中待用。

5.根據權利要求4所述的酸改性凹凸棒土負載NiCoB非晶態合金催化劑用于糠醛液相加氫制糠醇的方法，其特征是：在上述步驟（1）中，所采用的金屬鹽為Ni、Co的硝酸鹽或氯化物。

6.根據權利要求4所述的酸改性凹凸棒土負載NiCoB非晶態合金催化劑用于糠醛液相加氫制糠醇的方法，其特征是：在上述步驟（2）中，所采用的還原劑主要為NaBH₄或KBH₄，其用量根據所述還原劑水溶液中BH₄^－與上述步驟（1）所述金屬鹽混合水溶液中總的Ni²⁺和Co²⁺的摩爾比為4/1～6/1計算得到，濃度為1～4mol/L；所述還原劑同時含有少量NaOH，用以調節所述還原劑水溶液為堿性，其濃度為0.1～0.5mol/L。