[發明專利]一種基于脈沖電沉積碳納米管修飾電極的制備方法

在審

• 申請號: 201710331557.7
• 申請日: 2017-05-11
• 公開（公告）號: CN107247082A
• 公開（公告）日: 2017-10-13
• 發明（設計）人: 杜海軍;蘭天宇;王俊博;董澤剛;楊洋;羅樂;陶文亮
• 申請（專利權）人: 貴州民族大學
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30;C25D9/04;C25D5/18;B82Y30/00
• 代理公司: 貴陽中工知識產權代理事務所52106
• 代理人: 劉安寧

1.一種基于脈沖電沉積碳納米管修飾電極的制備方法，其特征在于該方法由以下步驟組成：

(1)碳納米管的表面預處理

室溫下，將碳納米管于濃強酸或混酸中浸泡超聲 2 h，再回流 5 ～ 12 h，反應結束后去離子水洗滌至中性，過濾，干燥24 h，得到表面改性碳納米管；

(2)電沉積溶液的配制

先配制濃度為 1 mmol.L^-1的氯化鉀溶液作支持電解質溶劑，再配制出濃度為 1 mg.mL^-1 的碳納米管水分散液，備用；

(3)碳納米管在電極表面的脈沖電沉積

將基底電極與鉑電極，Ag/AgCl參比電極組成的三電極體系放入步驟b配制的碳納米管水分散液中， 通過電化學工作站施加脈沖電沉積，使帶負電的碳納米管沉積到基底電極表面，600s后形成一層暗色的碳納米管修飾基底電極。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于步驟(1)中，所述碳納米管包括單壁碳納米管、雙壁碳納米管、多壁碳納米管以及相應的摻雜碳納米管中一種或幾種。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于步驟(1)中，所述濃強酸或混酸包括硫酸、硝酸、鹽酸、磷酸中一種或幾種。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于步驟(2)中，所述支持電解質包括鉀、鈉、鋰的硝酸鹽，硫酸鹽，氯化物，氯酸鹽，高氯酸鹽，磷酸鹽，醋酸鹽，檸檬酸鹽中一種或幾種或其緩沖溶劑。

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于步驟(3)中，基底電極為玻碳電極，鉑電極，金電極，碳糊電極，導電玻璃，石墨電極中的一種。

6.如權利要求1所述的方法，其特征在于步驟(3)中，所述脈沖電沉積范圍為：脈沖通斷時間比t_on∶t_off= 1∶1～1∶10，脈沖周期為1～10s，脈沖沉積電位為0.5～2.5 V；沉積時間10～10000s。

7. 如權利要求1所述的方法，其特征在于步驟(3)中，所述脈沖電沉積優化工藝參數如下：脈沖通斷時間比t_on∶t_off= 0.2s∶0.8s，脈沖周期為1s，脈沖沉積電位為2 V，沉積時間600s。