[發明專利]利用硫雜蒽酮羧酸銅做為光催化劑和除氧劑的敞口“點擊-自由基”一鍋法有效
| 申請號: | 201710330838.0 | 申請日: | 2017-05-11 |
| 公開(公告)號: | CN107082830B | 公開(公告)日: | 2019-03-19 |
| 發明(設計)人: | 張衛東;薛文濤;文明 | 申請(專利權)人: | 蘇州大學 |
| 主分類號: | C08F8/48 | 分類號: | C08F8/48;C08F38/00;C08F2/48;C08F4/50 |
| 代理公司: | 蘇州翔遠專利代理事務所(普通合伙) 32251 | 代理人: | 陸金星 |
| 地址: | 215000 *** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 利用 硫雜蒽酮 羧酸 做為 光催化劑 敞口 點擊 自由基 一鍋 | ||
1.利用硫雜蒽酮羧酸銅做為光催化劑和除氧劑的敞口“點擊-自由基”一鍋法,其特征在于:可點擊單體A和可點擊試劑B在硫雜蒽酮羧酸銅和2-溴-2-苯基乙酸甲酯的條件下,經太陽光的照射,制備得到序列可控的梯度共聚物,所述梯度共聚物的基本結構式為:
包括如下步驟:
(1)用電子天平稱量聚合所需的可點擊單體A、可點擊試劑B、光催化劑和ATRP引發劑,加入安培管中,加入溶劑,混合均勻;
(2)將敞口的安培管置于太陽光下進行聚合反應;
(3)所述聚合反應完成后,向所述安培管內加入四氫呋喃對聚合物進行稀釋,并在甲醇中沉淀,抽濾,烘干得到固體粉末。
2.根據權利要求1所述的利用硫雜蒽酮羧酸銅做為光催化劑和除氧劑的敞口“點擊-自由基”一鍋法,其特征在于,還包括光控實驗,所述光控實驗包括如下步驟:
(1)用電子天平稱量聚合所需的可點擊單體A、可點擊試劑B、光催化劑和ATRP引發劑,加入核磁管中,加入溶劑,混合均勻制得體系;
(2)測試開始時的核磁,照射一段時間后再測試核磁,之后向體系中鼓入氧氣并且將光關閉相同時間后測試核磁;
(3)反復上述步驟(2),通過核磁跟蹤監控反應過程。
3.根據權利要求1或2所述的利用硫雜蒽酮羧酸銅做為光催化劑和除氧劑的敞口“點擊-自由基”一鍋法,其特征在于,所述可點擊單體A和可點擊試劑B的摩爾比為1:1,所述可點擊單體A與ATRP引發劑的摩爾比為10~1000:1,所述可點擊單體A與光引發劑的摩爾比為10~1000:1,所述可點擊單體A與所述溶劑的摩爾比為1:6。
4.根據權利要求1或2所述的利用硫雜蒽酮羧酸銅做為光催化劑和除氧劑的敞口“點擊-自由基”一鍋法,其特征在于:所述光催化劑和除氧劑為硫雜蒽酮羧酸銅,所述ATRP引發劑為2-溴-2-苯基乙酸甲酯。
5.根據權利要求1或2所述的利用硫雜蒽酮羧酸銅做為光催化劑和除氧劑的敞口“點擊-自由基”一鍋法,其特征在于:所述可點擊單體A為甲基丙烯酸丙炔基酯。
6.根據權利要求1或2所述的利用硫雜蒽酮羧酸銅做為光催化劑和除氧劑的敞口“點擊-自由基”一鍋法,其特征在于:所述可點擊試劑B為芐基疊氮。
7.根據權利要求1或2所述的利用硫雜蒽酮羧酸銅做為光催化劑和除氧劑的敞口“點擊-自由基”一鍋法,其特征在于:所述溶劑為二甲基亞砜。
8.根據權利要求1所述的利用硫雜蒽酮羧酸銅做為光催化劑和除氧劑的敞口“點擊-自由基”一鍋法,其特征在于,其反應方程式為:
其中:
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