[發明專利]一種表面修飾分子印跡固相微萃取探針及其制備與應用

有效

• 申請號: 201710330141.3
• 申請日: 2017-05-11
• 公開（公告）號: CN107226882B
• 公開（公告）日: 2019-09-13
• 發明（設計）人: 黃艷熒;馬艷芳;楊運云;張敏;鄭文柔;劉珍峰;李培英
• 申請（專利權）人: 佛山科學技術學院;中國廣州分析測試中心
• 主分類號: C08F220/18
• 分類號: C08F220/18;C08F220/06;C08F212/08;C08F220/28;C08F230/08;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/30;G01N30/06;G01N30/08
• 代理公司: 廣東廣信君達律師事務所 44329
• 代理人: 楊曉松

1.一種表面修飾分子印跡固相微萃取探針的制備方法，其特征在于，包括如下具體步驟：

S1.將功能單體和乳化劑混合，在攪拌條件下70～110℃加熱，得到分子印跡預乳液；所述功能單體為甲基丙烯酸、丙烯酸、苯乙烯、丙烯酸羥丙酯、丙烯酸丁酯或丙烯酸-2-乙基己酯中的一種以上，所述乳化劑為辛基酚聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸鈉或仲辛基酚聚氧乙烯醚中的一種以上，所述功能單體和乳化劑的質量比為1：(10～50)；

S2.分子印跡預乳液加入去離子水、碳酸氫鈉和引發劑，溫度升至70～110℃反應，得到種子乳液；所述引發劑為過硫酸鉀、偶氮二異丁腈或過氧化苯甲酰，所述分子印跡預乳液和去離子水的體積比為(1～3)：1，所述碳酸氫鈉和引發劑的質量比為(2～3)：1；

S3.在種子乳液中滴加硅烷化試劑，反應0.5～1h，得到聚丙烯酸酯乳液；

S4.將聚丙烯酸酯乳液靜置后冷卻至20～40℃，用氨水調節pH至7～9，再加入孔雀石綠模版分子，制得孔雀石綠有機硅改性丙烯酸酯分子印跡乳液；

S5.將干凈的木質纖維或竹質纖維在孔雀石綠有機硅改性丙烯酸酯分子印跡乳液中浸泡后，在80～120℃熱聚合反應20～60min，用洗脫液洗去孔雀石綠模版分子后，得到表面修飾分子印跡固相微萃取探針，所述表面修飾分子印跡固相微萃取探針包括帶有尖端的固體基質和涂層材料，所述的帶有尖端的固體基質為木質纖維或竹質纖維；所述涂層材料為有機硅改性丙烯酸酯分子印跡乳液。

2.根據權利要求1所述表面修飾分子印跡固相微萃取探針的制備方法，其特征在于，步驟S1中所述攪拌的速率為10000～30000rpm。

3.根據權利要求1所述表面修飾分子印跡固相微萃取探針的制備方法，其特征在于，步驟S2中所述反應的時間為3～5h，步驟S4中所述靜置的時間為2～3h；步驟S5中所述浸泡的時間為5～20min，所述洗脫液為甲醇和乙酸銨，所述甲醇和乙酸銨的體積比為95：5。

4.根據權利要求1-3任一項所述方法制備的表面修飾分子印跡的固相微萃取探針。

5.根據權利要求4所述表面修飾分子印跡的固相微萃取探針，其特征在于，包括帶有尖端的固體基質和涂層材料，所述的帶有尖端的固體基質為木質纖維或竹質纖維；所述木質纖維或竹質纖維的直徑在0.1～0.2mm，所述涂層材料為有機硅改性丙烯酸酯分子印跡乳液。

6.權利要求4或5所述表面修飾分子印跡固相微萃取探針在萃取痕量的目標物中的應用。

7.根據權利要求6所述的表面修飾分子印跡固相微萃取探針在萃取痕量的目標物中的應用，其特征在于，所述目標物為孔雀石綠、隱性孔雀石綠、結晶紫或隱性結晶紫中的一種以上。

8.權利要求4或5所述表面修飾分子印跡固相微萃取探針在電噴霧電離進行質譜分析中的應用。