[發明專利]一種碳纖維增強碳氣凝膠復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 201710328443.7
• 申請日: 2017-05-11
• 公開（公告）號: CN108862234A
• 公開（公告）日: 2018-11-23
• 發明（設計）人: 陳曉紅;王志壯;宋懷河;張建凱;于迎春
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: C01B32/05
• 分類號: C01B32/05;B82Y30/00;C04B35/83;C04B38/00
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本發明涉及一種碳纖維增強碳氣凝膠復合材料的制備方法。該方法包括酚醛溶液的配制、纖維復合氣凝膠的制備、復合材料的老化、干燥以及碳化反應等步驟。以酚（間苯二酚等）、醛（甲醛等）為基本原料，經常壓干燥制備了低密度低熱導率的RF氣凝膠，然后將其溶膠浸漬碳氈，與碳纖維氈進行復合，碳化得到碳纖維增強碳氣凝膠。制得的復合材料在低密度的同時，具有良好的導電性，力學和熱學性能均較為優異，具有較高的力學強度和較低的熱導率，且具有非常好的成型性，可用作制備不同尺寸的異形件。這種碳纖維增強碳氣凝膠復合材料具有非常廣闊的應用前景，可用作催化劑載體材料、電極材料或高溫絕熱材料等，因為其具有良好的成型性，且常壓干燥過程成本低，設備和操作簡單，有望實現大規模生產。

技術領域

本發明屬于保溫隔熱材料技術領域，涉及一種氣凝膠復合材料的制備方法。

背景技術

碳氣凝膠是由有機氣凝膠經過高溫裂解碳化得到的一種由炭納米顆粒相互連接形成的三維網絡結構納米材料，除了具備多數氣凝膠材料輕質多孔的特點外，還具有導電性，廣泛應用于催化、儲氫、吸附、隔熱、電化學等諸多領域。碳氣凝膠最大的特點在于其能夠在惰性或真空氛圍下耐受2000℃甚至3000℃（石墨化后）的高溫，從而能夠作為耐超高溫材料應用于航空航天領域。但目前碳氣凝膠的應用仍存在諸多問題，如制備周期長、成本高，力學性能差、脆性較大等問題。為了改善這些問題，本發明采用與碳氣凝膠匹配性較好的碳纖維氈來作為增強材料，采用浸漬、固化、碳化等工藝制備的復合材料具有優異的隔熱性能以及較高的力學強度。且采用常壓干燥工藝，不僅成本低、工藝簡單，還能夠制備大尺寸的異型件，具有非常廣闊的應用前景。

發明內容

本發明針對現有技術的上述問題，提供一種碳纖維增強碳氣凝膠復合材料的制備方法。

為達到上述發明目的，本發明采用的技術方案是：一種碳纖維增強碳氣凝膠復合材料的制備方法，可分別按下述步驟制得。

步驟一：以間苯二酚和甲醛為前驅物，按照一定的比例配制成所需前驅物濃度的水溶液，加入一定量的無水碳酸鈉作為催化劑。按一定比例加入干燥控制添加劑，攪拌30min，攪拌均勻后將溶液倒人 100ml 的燒杯內，先在較低溫度下處理一段時間（50℃左右），使其凝膠化。然后使用油封，隔絕空氣，置于恒溫水浴鍋中在一定的溫度下進行凝膠化和老化，3天后得到水凝膠。將得到的水凝膠放入恒溫鼓風干燥箱中，25℃下處理一天，使凝膠脫離燒杯，再加入乙醇進行溶劑置換，溫度為40℃，一天兩次，共置換三天。置換完成后的凝膠置于烘箱中，50℃處理1d，85℃處理12h，110℃處理8h。此時可得到常壓干燥制備的RF有機氣凝膠。將有機氣凝膠放入瓷舟中密封，置于高溫碳化爐中進行碳化得到碳氣凝膠。整個碳化過程在 N₂保護下進行。

步驟二：裁剪碳纖維氈，通過特定的模具固定其形狀和尺寸，按照步驟一的原料配比制備溶液，攪拌30min后，將溶液均勻浸漬碳纖維氈，然后置于室溫下待溶膠中的水分蒸發形成凝膠后，再次浸漬，如此反復浸漬多次，使溶膠充分浸入到碳纖維氈中后用模具密封。

步驟三：將步驟二中浸漬溶膠后的碳纖維氈密封后放入恒溫水浴鍋中，在50℃下處理1d,85℃下處理3d。老化處理完成后，將復合材料從模具中取出，采用乙醇進行溶劑置換，置換完成后，繼續將復合材料用模具密封，置于恒溫鼓風干燥箱中在一定的溫度下干燥處理。溶劑置換和干燥處理的溫度和時間與步驟二相同。常壓干燥完成后，將密封的復合材料直接放于碳化爐中進行炭化處理，碳化時的溫度制度與步驟二相同。為避免收縮過大，干燥和碳化過程中樣品不能脫離模具。

步驟一中所述間苯二酚和甲醛的比例優選為1:2。

步驟一中間苯二酚和甲醛所占溶液總質量的百分數（即前驅物濃度）優選為20％~45％，間苯二酚與碳酸鈉的摩爾比優選為1:500~1:2000。

步驟一中的干燥控制添加劑為甲酰胺、丙三醇、乙二醇、N,N-二甲基甲酰胺，N,N-二甲基乙酰胺中的一種，間苯二酚與干燥控制添加劑的摩爾比優選為0.25~1。